一种硫化铋纳米棒的超临界CO制造技术

本发明专利技术提供一种硫化铋纳米棒的超临界CO

Supercritical CO of a bismuth sulfide nanorod

【技术实现步骤摘要】
一种硫化铋纳米棒的超临界CO2合成方法
本专利技术属于材料化学
，涉及一种硫化铋纳米棒的超临界CO2合成方法。
技术介绍
硫化铋是一种层状半导体材料，不溶于多数酸、碱。硫化铋具有环境友好、光电导和非线性光学响应等优点，广泛应用于太阳能电池、光电二级管阵列等领域。纳米半导体材料兼具半导体特性和纳米尺度效应，具备独特的光学和电学特性。目前硫化铋纳米材料的合成方法主要有水热/溶剂热法、离子液体法、微波法、表面活性剂辅助法等，这些方法工艺相对复杂，或需要辅助合成设备、或引入有机杂质等。本专利技术采用在超临界CO2环境下化学合成硫化铋纳米棒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硫化铋纳米棒的超临界CO2合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将铋盐和硫前驱体溶解在去离子水中得到溶液；将溶液泵入超临界装置的高压反应釜中；抽出空气，泵入CO2，20～30分钟后停止换气，升温到50～80℃，继续加压将CO2泵入高压釜，当压力达到100～150bar时，恒温恒压稳定2～3小时；泄压后将沉淀过滤洗涤得到硫化铋纳米棒粉末。所述铋盐包括硝酸铋、氯化铋中的一种，溶液中浓度1mmol/L～5mmol/L。所述硫前驱体包括硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代乙酰胺中的一种，加入摩尔量为铋盐的1.5倍。所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。本专利技术合成的硫化铋纳米棒结构形貌稳定，可广泛用于太阳能电池、光电二极管、锂电池、热电器件、存储器和传感器等，应用前景广阔。本专利技术的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本专利技术仅仅简要地或只涉及本专利技术的特定部分，本专利技术的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本专利技术的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本专利技术的替换和修饰，并为本专利技术的权利要求书所涵盖。附图说明图1为采用本专利技术(实施例1)合成硫化铋纳米棒的扫描电镜照片。具体实施方式实施例1将1mmol/L硝酸铋和1.5mmol/L硫代硫酸钠溶解在去离子水中得到溶液；将溶液泵入超临界装置的高压反应釜中；抽出空气，泵入CO2，20分钟后停止换气，升温到50℃，继续加压将CO2泵入高压釜，当压力达到100bar时，恒温恒压稳定2小时；泄压后将沉淀过滤洗涤得到如图1所示的硫化铋纳米棒粉末。实施例2将3mmol/L氯化铋和4.5mmol/L硫代硫酸钾溶解在去离子水中得到溶液；将溶液泵入超临界装置的高压反应釜中；抽出空气，泵入CO2，20分钟后停止换气，升温到60℃，继续加压将CO2泵入高压釜，当压力达到120bar时，恒温恒压稳定3小时；泄压后将沉淀过滤洗涤得到硫化铋纳米棒粉末。实施例3将5mmol/L硝酸铋和7.5mmol/L硫代乙酰胺溶解在去离子水中得到溶液；将溶液泵入超临界装置的高压反应釜中；抽出空气，泵入CO2，30分钟后停止换气，升温到80℃，继续加压将CO2泵入高压釜，当压力达到150bar时，恒温恒压稳定3小时；泄压后将沉淀过滤洗涤得到硫化铋纳米棒粉末。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫化铋纳米棒的超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种硫化铋纳米棒的超临界CO2合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将铋盐和硫前驱体溶解在去离子水中得到溶液；将溶液泵入超临界装置的高压反应釜中；抽出空气，泵入CO2，20～30分钟后停止换气，升温到50～80℃，继续加压将CO2泵入高压釜，当压力达到100～150bar时，恒温恒压稳定2～3小时；泄压后将沉淀过滤洗涤得到硫化铋纳米棒粉末。


2.根据权利要求1所述一种硫化铋纳米棒的超临界CO2合成方法，其特征在于：所述铋盐包括硝酸铋、氯化铋中的一种，溶液中浓度1mmol/L～5mmol/L。


3.根据权利要求1所述一种硫化铋纳米棒的超...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪元元，
申请(专利权)人：上海萃励电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31