一种沥青基成型活性炭制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种沥青基成型活性炭制备工艺，包括如下步骤：a.氧化缩聚反应，熔融态DOA和氮气分别从反应塔顶部连续进入，空气从反应塔底部进入，DOA和空气在反应塔中进行氧化缩聚反应，反应生成的轻组分从反应塔顶部溢出，随后进入气液分离器冷凝分离，气液分离器分离出的不凝气被真空泵抽出，进入焚烧炉，气液分离器分离出的液相组分作为轻质油打出，反应塔内残余的重组分为氧化沥青；b.成型活性炭制备，将步骤a中得到的氧化沥青用粉碎机粉碎，随后将氧化沥青、水和粘结剂混合，再使用混合机混捏，挤条机挤条成型，然后在回转炉中进行预氧化、炭化和活化，最后得到成型活性炭。本技术方案简单易行，利于大规模工业化生产。

A preparation process of pitch based activated carbon

【技术实现步骤摘要】
一种沥青基成型活性炭制备工艺
本专利技术属于活性炭制备
，具体涉及一种沥青基成型活性炭制备工艺。
技术介绍
重质渣油加工是炼油厂所面临的共同问题,同时也是影响石油加工企业经济效益的重要因素。重溶剂脱沥青的目的是要从渣油中脱除对后续工艺有害的沥青质及金属化合物,因而会副产一部分脱油沥青（DOA）。DOA的主要成分为胶质、沥青质及少量油分，其软化温度高、黏度大、针入度低。DOA的合理利用一直是困扰业界的一个关键问题。目前，DOA一般作为道路沥青的调合原料或造气原料等，前者的附加值高于后者。但是，调合生产道路沥青需要掺入大量的诸如拔头重油浆和糠醛抽出油等富集芳烃的软组分。拔头重油浆产量大，价格便宜，但调合沥青的抗老化性不好，一般只能生产低规格中轻交通道路沥青；糠醛抽出油调合性能良好，可能生产高等级的重交通道路沥青，但抽出油产量小、价格高，无法满足企业生产需要。因此，如何利用DOA生产出高品质产物，又使得整个工艺过程简单易行，成为业内亟待解决的问题。
技术实现思路
为了解决
技术介绍
中提出的问题，达到“以DOA为原料，通过简单易行的工艺生产高品质产物”的目的，本专利技术给出了一种沥青基成型活性炭制备工艺。一种沥青基成型活性炭制备工艺，包括如下步骤：a.氧化缩聚反应，熔融态DOA和氮气分别从反应塔顶部连续进入，空气从反应塔底部进入，DOA和空气在反应塔中逆向接触，并进行氧化缩聚反应，反应生成的轻组分从反应塔顶部溢出，随后进入气液分离器冷凝分离，气液分离器分离出的不凝气被真空泵抽出，进入焚烧炉，气液分离器分离出的液相组分作为轻质油打出，反应塔内残余的重组分从反应塔底部用塔底泵排出，得到氧化沥青；b.成型活性炭制备，将步骤a中得到的氧化沥青用粉碎机粉碎，随后将氧化沥青、水和粘结剂混合，再使用混合机混捏，挤条机挤条成型，然后在回转炉中进行预氧化、炭化和活化，最后得到成型活性炭，成型的活性炭BET比表面积为700-1300m2/g、总孔容0.4-1.0cm3/g、强度≥95%。进一步地，所述的氧化缩聚反应步骤中，反应塔的反应温度为320℃-440℃，反应塔的反应压力为2000-5000Pa，气液分离器的温度为-50℃-50℃。进一步地，所述的塔底泵为高温齿轮泵。进一步地，所述的成型活性炭制备步骤中，预氧化温度为260℃-360℃，处理时间为0.5-5h，活化温度为750℃-950℃，活化时间为0.5-4h。进一步地，所述的成型活性炭制备过程中，氧化沥青需要使用粉碎机粉碎至160目以下。进一步地，所述的成型活性炭制备过程中，需要向回转炉0.5h-5h通入空气进行预氧化处理。进一步地，所述的成型活性炭制备过程中，炭化过程中，需要首先向回转炉内充注氮气，将回转炉内的空气排出，再进行升温600℃，维持1h，进行炭化。进一步地，所述的成型活性炭制备过程中，活化过程需要在氮气氛围下，进一步升温至750℃-950℃，再通入水蒸汽，恒温0.5-4h。进一步地，所述的成型活性炭制备步骤中，氧化沥青、水和粘结剂的重量份分别为：氧化沥青100份、水6-15份、粘结剂5-15份。与现有技术相比，本专利技术公开的技术方案具有以下有益效果：本专利技术公开的技术方案能够充分利用附加值较低的溶剂脱沥青装置的副产物DOA生产出高品质、高附加值的活性炭，整个工艺较为简单，工艺条件温和，污染物排放量小，具有节能环保的优点，也利于大规模工业化生产，拓宽了高品质活性炭的来源，有利于降低高品质活性炭的生产成本，对于高品质活性炭的生产具有积极意义。附图说明图1：氧化缩聚反应过程工艺流程示意图；图中：1.反应塔、2.气液分离器、3.真空泵、4.焚烧炉、5.塔底泵。具体实施方式下面结合说明书附图说明本专利技术的具体实施方式，公开实施方式的目的在于对本专利技术进行说明解释，而非是对本专利技术的限制，一切在本专利技术的基础上进行简单替换、组合和发展得到的技术方案，都应落入本专利技术保护范围。实施例一如图1所示，一种沥青基成型活性炭制备工艺，包括如下步骤：a.氧化缩聚反应，氮气从反应塔1顶部连续进入，熔融态DOA经塔底泵5即高温齿轮泵送入反应塔1顶部，空气从反应塔1底部进入，其中，氮气作为保护气，DOA和空气的质量比为25:4，DOA和空气在反应塔1中逆向接触，并进行12h的氧化缩聚反应，反应塔1的温度为420℃，压力为3000Pa，反应生成的5%的不凝气与65%的轻组分从反应塔1顶部溢出，随后进入气液分离器2冷凝分离，气液分离器2的温度为30℃，气液分离器2分离出的不凝气被真空泵3抽出，进入焚烧炉4，气液分离器2分离出的液相组分作为轻质油打出，反应塔1内残余的30%的重组分从反应塔1底部用塔底泵5排出，得到氧化沥青，所得的氧化沥青软化点为280℃，残碳为53%,；b.成型活性炭制备，将步骤a中得到的氧化沥青用粉碎机粉碎至160目，随后按重量份将100份氧化沥青、5份水和15份粘结剂混合，再使用混合机混捏，挤条机挤条成型，成型的毛坯在室温下放置3天，然后在260℃下的回转炉中通入空气对成型毛坯预氧化处理4h，预氧化结束后，向回转炉内充注氮气，将回转炉内的空气排出，再升温至600℃，维持1h，进行炭化，随后在氮气氛围下升温至950℃，通入水蒸汽，恒温3h进行活化处理，最后得到柱状成型活性炭，成型的活性炭BET比表面积为700m2/g、总孔容0.4cm3/g、强度96%。实施例二如图1所示，一种沥青基成型活性炭制备工艺，包括如下步骤：a.氧化缩聚反应，氮气从反应塔1顶部连续进入，熔融态DOA经塔底泵5即高温齿轮泵送入反应塔1顶部，空气从反应塔1底部进入，其中，氮气作为保护气，DOA和空气的质量比为5:3，DOA和空气在反应塔1中逆向接触，并进行12h的氧化缩聚反应，反应塔1的温度为340℃，压力为3000Pa，反应生成的5%的不凝气与45%的轻组分从反应塔1顶部溢出，随后进入气液分离器2冷凝分离，气液分离器2的温度为50℃，气液分离器2分离出的不凝气被真空泵3抽出，进入焚烧炉4，气液分离器2分离出的液相组分作为轻质油打出，反应塔1内残余的50%的重组分从反应塔1底部用塔底泵5排出，得到氧化沥青，所得的氧化沥青软化点为260℃，残碳为50%,；b.成型活性炭制备，将步骤a中得到的氧化沥青用粉碎机粉碎至160目，随后按重量份将100份氧化沥青、7份水和5份粘结剂混合，再使用混合机混捏，挤条机挤条成型，成型的毛坯在室温下放置3天，然后在360℃下的回转炉中通入空气对成型毛坯预氧化处理0.5h，预氧化结束后，向回转炉内充注氮气，将回转炉内的空气排出，再升温至600℃，维持1h，进行炭化，随后在氮气氛围下升温至800℃，通入水蒸汽，恒温4h进行活化处理，最后得到柱状成型活性炭，成型的活性炭BET比表面积为890m2/g、总孔容0.55cm3/g、强度96%。实施例三如图1所示，一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沥青基成型活性炭制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：/na.氧化缩聚反应，熔融态DOA和氮气分别从反应塔（1）顶部连续进入，空气从反应塔（1）底部进入，DOA和空气在反应塔（1）中逆向接触，并进行氧化缩聚反应，反应生成的轻组分从反应塔（1）顶部溢出，随后进入气液分离器（2）冷凝分离，气液分离器（2）分离出的不凝气被真空泵（3）抽出，进入焚烧炉（4），气液分离器（2）分离出的液相组分作为轻质油打出，反应塔（1）内残余的重组分从反应塔（1）底部用塔底泵（5）排出，得到氧化沥青；/nb.成型活性炭制备，将步骤a中得到的氧化沥青用粉碎机粉碎，随后将氧化沥青、水和粘结剂混合，再使用混合机混捏，挤条机挤条成型，然后在回转炉中进行预氧化、炭化和活化，最后得到成型活性炭，成型的活性炭BET比表面积为700-1300m

【技术特征摘要】
1.一种沥青基成型活性炭制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
a.氧化缩聚反应，熔融态DOA和氮气分别从反应塔（1）顶部连续进入，空气从反应塔（1）底部进入，DOA和空气在反应塔（1）中逆向接触，并进行氧化缩聚反应，反应生成的轻组分从反应塔（1）顶部溢出，随后进入气液分离器（2）冷凝分离，气液分离器（2）分离出的不凝气被真空泵（3）抽出，进入焚烧炉（4），气液分离器（2）分离出的液相组分作为轻质油打出，反应塔（1）内残余的重组分从反应塔（1）底部用塔底泵（5）排出，得到氧化沥青；
b.成型活性炭制备，将步骤a中得到的氧化沥青用粉碎机粉碎，随后将氧化沥青、水和粘结剂混合，再使用混合机混捏，挤条机挤条成型，然后在回转炉中进行预氧化、炭化和活化，最后得到成型活性炭，成型的活性炭BET比表面积为700-1300m2/g、总孔容0.4-1.0cm3/g、强度≥95%。


2.如权利要求1所述的一种沥青基成型活性炭制备工艺，其特征在于：所述的氧化缩聚反应步骤中，反应塔（1）的反应温度为320℃-440℃，反应塔（1）的反应压力为2000-5000Pa，气液分离器（2）的温度为-50℃-50℃。


3.如权利要求1所述的一种沥青基成型活性炭制备工艺，其特征在于：所述的塔底泵（5）为高温齿轮泵。

【专利技术属性】
技术研发人员：任满年，董文生，房传兴，刘春玲，王明东，高鹏，杨军，祈雷，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：北京;11