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湿法磷酸净化工艺及其萃取液的再生方法技术

技术编号:24697874 阅读:39 留言:0更新日期:2020-06-30 22:33
本发明专利技术涉及湿法磷酸净化工艺及其萃取液的再生方法,属于湿法磷酸技术领域。本发明专利技术解决的技术问题是提供一种反萃效率高的湿法磷酸萃取液的再生方法。该方法包括:a、还原反萃:将使用后的湿法磷酸萃取液和反萃液1混合,加入还原剂进行还原反萃,得到水相A和有机相A;b、反萃分离:使用反萃液2反萃有机相A至少两次,反萃后静置分相,得有机相B和水相B,有机相B即为再生萃取液。本发明专利技术萃取液的再生方法,反萃效率高,反萃级数少,反萃液用量少,萃取剂的损失少,成本较低,得到的再生萃取剂,能够保持很好的萃取性能,可以连续循环使用100次以上,且萃取后得到的磷酸中杂质含量较少。

Purification process of WPA and regeneration of its extract

【技术实现步骤摘要】
湿法磷酸净化工艺及其萃取液的再生方法
本专利技术涉及湿法磷酸净化工艺及其萃取液的再生方法,属于湿法磷酸

技术介绍
目前,工业上生产磷酸的方法有热法磷酸和湿法磷酸两种。其中热法磷酸工艺由于其生产产品纯度高,故而可以将磷酸产品直接作为工业级磷酸使用,但是其生产过程能耗过高、对原料要求高。磷矿资源是一种不可再生资源,在能源日趋紧张的当今社会,随着磷矿的贫化,低能耗的湿法磷酸工艺获得更加广泛的关注。湿法磷酸就是使用酸性较强的无机酸(如H2SO4,HNO3,HCl等)分解磷矿石制得磷酸,由于H2SO4来源广泛,成本较低,生产工艺流程简洁,所以国内生产湿法磷酸最普遍的工艺是采用硫酸法。粗磷酸净化方法主要有化学沉淀法、结晶法、离子交换树脂法、电渗析法和溶剂萃取法。目前普遍认为溶剂萃取法为优,并且在国外早已经实现了工业化,云南云天化集团等公司在2000年后也逐渐实现了溶剂萃取净化湿法磷酸的工业化。然而国内中低品位的磷矿决定了我国湿法磷酸的品质普遍偏低。目前湿法磷酸主要用于生产磷肥,饲料添加剂和工业级磷酸,经济价值较低,因此湿法磷酸净化技术成了本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.湿法磷酸萃取液的再生方法,其特征在于,其步骤依次如下:/na、还原反萃:将使用后的湿法磷酸萃取液和反萃液1混合,加入还原剂进行还原反萃,得到水相A和有机相A;其中,反萃液1为稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、草酸溶液、甲酸溶液、水杨酸或磺酸;且按体积比,使用后的湿法磷酸萃取液:反萃液1=1~4:1;还原剂用量为理论用量的1~3倍;/nb、反萃分离:使用反萃液2反萃有机相A至少两次,反萃后静置分相,得有机相B和水相B,所得有机相B即为再生萃取液;所述反萃液2包括酸性溶液,所述酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、草酸、甲酸、水杨酸或磺酸;/n其中,使用后的湿法磷酸萃取液为将粗磷酸与萃取液1混合萃取,所得水...

【技术特征摘要】
1.湿法磷酸萃取液的再生方法,其特征在于,其步骤依次如下:
a、还原反萃:将使用后的湿法磷酸萃取液和反萃液1混合,加入还原剂进行还原反萃,得到水相A和有机相A;其中,反萃液1为稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、草酸溶液、甲酸溶液、水杨酸或磺酸;且按体积比,使用后的湿法磷酸萃取液:反萃液1=1~4:1;还原剂用量为理论用量的1~3倍;
b、反萃分离:使用反萃液2反萃有机相A至少两次,反萃后静置分相,得有机相B和水相B,所得有机相B即为再生萃取液;所述反萃液2包括酸性溶液,所述酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、草酸、甲酸、水杨酸或磺酸;
其中,使用后的湿法磷酸萃取液为将粗磷酸与萃取液1混合萃取,所得水相为净化后的磷酸,所得的有机相为使用后的湿法磷酸萃取液。


2.根据权利要求1所述的湿法磷酸萃取液的再生方法,其特征在于:所述萃取液1为酸性萃取剂与稀释剂的混合物,酸性萃取剂为有机磷系萃取剂、有机磺酸系萃取剂或有机羧酸系萃取剂;稀释剂为磺化煤油或环己烷;优选所述酸性萃取剂为P204、P507、Cyanex272、DNNSA、环烷酸或叔碳酸;更优选所述酸性萃取剂为Cyanex272。


3.根据权利要求1所述的湿法磷酸萃取液的再生方法,其特征在于:步骤a中,反萃温度为20~60℃,反萃时间为30~90min;优选反萃温度为40℃,反萃时间为60min。


4.根据权利要求1所述的湿法磷酸萃取液的再生方法,其特征在于:步骤a中,所述还原剂为铁粉、锌粉、硫化钠、草酸、硫代硫酸钠、硼氢化钠、硫化氢、葡萄糖、甲醛中的至少一种;优选所述还原剂为铁粉、锌粉或草酸。


5.根据权利要求1所述的湿法磷酸萃取液的再生方法,其特征在于:步骤b中,所述反萃液2为酸性溶液和氯化铵的混合物。


6.根据权利要求5所述的湿法磷酸萃取液的再生方法,其特征在于:步骤b所述反萃液2中,酸的质量分数为1~60%,氯化铵的浓度为1~3mol/L。


7.根据权利要求1所述的湿法磷酸萃取液的再生方法,其特征在于:步骤b中,反萃温度为30~90℃,反萃时间为5~50min;优选反萃...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨林胡超张志业王辛龙王烨
申请(专利权)人:四川大学
类型:发明
国别省市:四川;51

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