一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法，包括：将一氧化钛粉末加入至蒸馏水中搅拌均匀，然后加入聚乙烯吡咯烷酮持续搅拌至形成均一的悬浊液；将氯化铂加入至悬浊液中，搅拌均匀，并且缓慢滴加稀碱液直至不再产生沉淀，得到混合悬浊液；将混合悬浊液过滤，得到混合沉淀，然后将混合沉淀放入模具恒温加压反应1‑3h，得到预制块；将预制块放入无氧乙醇中浸泡20‑30min，加热浸泡10‑20min，取出后洗涤得到预制催化剂；将预制催化剂浸泡至稀钛醇液中，取出后在恒温氮气环境下烘干，得到固体催化剂。本发明专利技术解决了氮稠杂环合成工艺中的催化剂难以分离的问题，利用固体催化剂与产物自身状态的不同，实现催化剂的快速分离。

A preparation method of catalyst for the synthesis of nitrogen-containing fused heterocyclic compounds

【技术实现步骤摘要】
一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法。
技术介绍
含氮稠杂环化合物在药物和高级材料工业中有广泛的应用，因此，各种含氮稠杂环的合成已经成为有机合成工作者关注的热点。在过去，传统的合成含氮稠杂环的方法往往需要苛刻的反应条件，但随着过渡金属催化反应的发展，已经开发出许多简单有效的合成含氮稠杂环的方法。其中，Cu或Pd催化的偶合反应和过渡金属催化的碳氢键活化反应，作为构造碳碳和碳-杂原子键的两种有效方案，已广泛用于含氮稠杂环的合成。然而，目前的含氮稠杂环的制备工艺以均相催化剂为主，该类催化剂虽然能够起到了良好的催化效果，但是反应结束后，均相催化剂与反应产物混合，分离极其困难。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法，解决了氮稠杂环工艺中的催化剂难以分离的问题，利用固体催化剂与反应产物本身的不同状态，能够利用物理方法快速分离。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：...

【技术保护点】
1.一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤1，将一氧化钛粉末加入至蒸馏水中搅拌均匀，然后加入聚乙烯吡咯烷酮持续搅拌至形成均一的悬浊液；/n步骤2，将氯化铂加入至悬浊液中，搅拌均匀，并且缓慢滴加稀碱液直至不再产生沉淀，得到混合悬浊液；/n步骤3，将混合悬浊液过滤，得到混合沉淀，然后将混合沉淀放入模具恒温加压反应1-3h，得到预制块；/n步骤4，将预制块放入无氧乙醇中浸泡20-30min，加热浸泡10-20min，取出后洗涤得到预制催化剂；/n步骤5，将预制催化剂浸泡至稀钛醇液中，取出后在恒温氮气环境下烘干，得到固体催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将一氧化钛粉末加入至蒸馏水中搅拌均匀，然后加入聚乙烯吡咯烷酮持续搅拌至形成均一的悬浊液；
步骤2，将氯化铂加入至悬浊液中，搅拌均匀，并且缓慢滴加稀碱液直至不再产生沉淀，得到混合悬浊液；
步骤3，将混合悬浊液过滤，得到混合沉淀，然后将混合沉淀放入模具恒温加压反应1-3h，得到预制块；
步骤4，将预制块放入无氧乙醇中浸泡20-30min，加热浸泡10-20min，取出后洗涤得到预制催化剂；
步骤5，将预制催化剂浸泡至稀钛醇液中，取出后在恒温氮气环境下烘干，得到固体催化剂。


2.根据权利要求1所述的用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的一氧化钛在蒸馏水中的浓度为100-200g/L，搅拌的速度为1000-2000r/min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为120-140g/L。


3.根据权利要求2所述的用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法，其特征在于：所述蒸馏水为无氧蒸馏水。


4.根据权利要求3所述的用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法，其特征在于：所述无氧蒸馏水的制备方法，包括如下步骤：步骤a，将蒸馏水加入至反应釜中并采用氮气吹扫形成氮气氛围，氮气吹扫速度为10-20mL/min；步骤b，加热反应釜，将蒸馏水转化为水蒸气，形成水蒸气、氧气与氮气的共混气体，...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊红莉，李风海，郭明晰，郭倩倩，
申请(专利权)人：菏泽学院，
类型：发明
国别省市：山东;37