一种用于电解法制备NF制造技术

本实用新型专利技术公开了一种用于电解法制备NF

A method for the preparation of NF by electrolysis

【技术实现步骤摘要】
一种用于电解法制备NF3的快速净化分析系统
本技术涉及电解法制备NF3的净化分析装置，尤其涉及一种快速净化分析装置。
技术介绍
工业上主要采用直接化学法和熔融盐电解法生产NF3，其中，熔融盐电解法由于产品纯度高和收率高而被广泛应用。采用熔融盐电解法时，阳极产生的NF3气体中会夹带少量的HF杂质，在分析检测中HF杂质会对气相色谱仪产生腐蚀，为减少腐蚀，传统的方法是将气袋中的阳极样品气预先通过缓冲瓶、碱洗瓶以及硅胶吸附柱处理，达到净化的目的。但是，该净化方法存在以下缺点：1.硅胶吸附柱在除水的同时，会吸附样品气，导致置换时间长达20～40min，难以达到快速分析判断异常的效果，若因此而缩短吸附柱长度又会影响其除水效果。2.由于样品检测频次不均，碱洗瓶中碱液的更换周期难以确定，容易造成盲目操作，对气相色谱仪造成损坏。
技术实现思路
本技术要解决的技术问题是提供一种电解法制备NF3的快速净化分析系统，该系统能快速实现气体置换，提高分析效率，并实现碱洗瓶中碱液酸碱度的即时判断。为满足上述需求，本技术采用的技术方案是：一种电解法制备NF3的快速净化分析系统，包括气袋1、缓冲瓶2、碱液瓶3，其特征是碱液瓶上装有分液漏斗4，碱液瓶通过气体采样泵5连接三通6；三通6一端通过过滤器7、气体干燥器8连接于气相色谱仪9，三通6另一端通过针阀11和第一转子流量计12连接于气体回收管线；气相色谱仪9通过第二转子流量计10连接于气体回收管线；氮气瓶13依次通过减压阀14、球阀15、第三转子流量计16连接于气体干燥器8的反向吹扫气进口端，气体干燥器8的反向吹扫气出口端直接连接于气体回收管线。所述气体干燥器8内部设置有选择性渗透膜，与外壁构成套管结构，渗透膜管内是样品气通道，渗透膜管外是反向吹扫气通道。进一步的技术方案，第一转子流量计12的量程大于第二转子流量计10的量程，以便实现对缓冲瓶等净化系统的快速置换。第一转子流量计12的量程优选为100～300L/h，第二转子流量计10的量程优选为100～300mL/min。第三转子流量计16的量程优选为100～300L/h。以上所述转子流量计优选玻璃转子流量计，也可选用金属转子流量计、气体涡轮流量计等。进一步的技术方案，气体干燥器优选美国博纯有限责任公司的MDTM系列气体干燥器，型号、Nafion管的长度、外壳材质可依需求而选择。进一步的技术方案，缓冲瓶2和碱液瓶3均选用玻璃材质，以便观察溶液的变化情况。进一步的技术方案，气袋1及缓冲瓶2、碱液瓶3的瓶塞均采用橡胶材质。进一步的技术方案，缓冲瓶2和碱液瓶3与其瓶塞连接处用密封胶密封处理，防止系统压力过大造成气体泄漏。进一步的技术方案，碱液瓶3中可选用氢氧化钾溶液来除去气体中的HF，也可选用氢氧化钠或其它碱性溶液。进一步的技术方案，分液漏斗4中选用合适的酸碱指示剂用于定期检测碱液的酸碱度。进一步的技术方案，样品所经管路材质优选聚四氟乙烯，也可选用聚三氟聚乙烯或四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)等；氮气管路所选材质为内壁经电抛光处理(EP级)的不锈钢管线。本技术的使用方法是：将气袋1采样后与缓冲瓶2连接，打开气体采样泵5和针阀11，以样品气体置换缓冲瓶、碱瓶以及管路中的气体，置换时间由连接的缓冲瓶、碱瓶、连接管路体积以及气体流量决定；氮气钢瓶13为气体干燥器8提供干燥反向吹扫气，用以除去样品气体中的水蒸气；置换、反吹完毕，向气相色谱仪进样，关闭气体采样泵5和针阀11，进行气相色谱仪分析。气袋1中的剩余气体可通过连接至气体回收管路进行回收。本技术装置具有以下优点：本技术提供了一种电解法制备NF3的快速净化分析系统，相较于现有技术，利用气体干燥器取代硅胶吸附柱对经过碱洗后样品气体进行干燥，解决了样品气体在硅胶吸附柱中的吸附问题，实现了快速干燥除水，避免了水蒸气进入气相色谱仪从而影响分析结果的准确性；利用分液漏斗定期滴加酸碱指示剂，避免了碱液失效致使酸性气体腐蚀、损坏气相色谱；同时，三通及置换旁路的设置，由于第一转子流量计12的量程大于第二转子流量计10的量程，通过旁路来提高碱瓶、缓冲瓶等死体积的置换速率，大大缩短了净化系统的置换时间，提高了分析效率。附图说明图1为本技术提供的电解法制备NF3的快速净化分析系统的示意图。其中，1.气袋2.缓冲瓶3.碱液瓶4.分液漏斗5.采样泵6.三通7.过滤器8.气体干燥器9.气相色谱仪10.第二转子流量计11.针阀12.第一转子流量计13.氮气瓶14.减压阀15.球阀16.第三转子流量计具体实施方式为更详细地介绍本技术所提供的技术方案，下面结合实施例进行阐述。实施例1如图1所示，一种电解法制备NF3的快速净化分析系统，包括气袋1、缓冲瓶2、碱液瓶3，其特征是碱液瓶上装有分液漏斗4，碱液瓶通过气体采样泵5连接三通6；三通6一端通过过滤器7、气体干燥器8连接于气相色谱仪9，三通6另一端通过针阀11和第一转子流量计12连接于气体回收管线；气相色谱仪9通过第二转子流量计10连接于气体回收管线；氮气瓶13依次通过减压阀14、球阀15、第三转子流量计16连接于气体干燥器8的反向吹扫气进口端，气体干燥器8的反向吹扫气出口端直接连接于气体回收管线。气袋1及缓冲瓶2、碱液瓶3的瓶塞均采用橡胶材质；缓冲瓶2和碱液瓶3均选用玻璃材质，与瓶塞连接处用密封胶密封处理；样品气体所经管路选用四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)材质；氮气管路所选材质为内壁经电抛光处理(EP级)的不锈钢管线。第二转子流量计10量程为100mL/min，第一转子流量计12量程为100L/h，第三转子流量计16量程为300L/h。采样气袋1选取5L气袋，碱液瓶3中选用质量分数为20％的氢氧化钾溶液；分液漏斗4选用梨形，活塞关闭后，内部倒入少量酚酞试剂后盖紧，用于定期检测碱液的酸碱度，若酚酞试剂滴入碱液中，溶液变为红色，且半分钟内红色不褪去，则更换碱液；过滤器7过滤精度为1μm；气体干燥器8为美国博纯有限责任公司型号为MD-110的气体干燥器，内部Nafion管的内径为0.086英寸(2.18mm)，外径为0.108英寸(2.74mm)，长度为48英尺(121.9cm)。通过水分分析仪对气体干燥器进口以及出口的样品气体进行水分测定，进口处样品气体测试的水分值大于1402ppm，出口处样品气体测试的水分值小于8ppm，而使用内径30mm、长度200mm的硅胶吸附柱除水时，出口水分值则大于70ppm。利用该快速净化系统对电槽阳极气体进行检测，操作步骤为：采集有样品气体的气袋1与缓冲瓶2连接后，打开气体采样泵5和针阀11，在气体采样泵5的动力源下，样品气体以30～100L/h的流速经过三通6后，一路依次途径过滤器7、气体干燥器8、气相色谱仪9和第二转子流量计10进入气体回收管路；另一路则经过旁路的针阀11和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于电解法制备NF

【技术特征摘要】
1.一种用于电解法制备NF3的快速净化分析系统，包括气袋(1)、缓冲瓶(2)、碱液瓶(3)，其特征是碱液瓶上装有分液漏斗(4)，碱液瓶通过气体采样泵(5)连接三通(6)；三通(6)一端通过过滤器(7)、气体干燥器(8)连接于气相色谱仪(9)，三通(6)另一端通过针阀(11)和第一转子流量计(12)连接于气体回收管线；气相色谱仪(9)通过第二转子流量计(10)连接于气体回收管线；氮气瓶(13)依次通过减压阀(14)、球阀(15)、第三转子流量计(16)连接于气体干燥器(8)的反向吹扫气进口端，气体干燥器(8)的反向吹扫气出口端直接连接于气体回收管线。


2.根据权利要求1所述的用于电解法制备NF3的快速净化分析系统，其特征是所述气体干燥器(8)内部设置有选择性渗透膜，与外壁构成套管结构，渗透膜管内是样品气通道，渗透膜管外是反向吹扫气通道。


3.根据权利要求1所述的用于电解法制备NF3的快速净化分析系统，其特征是第一转子流量计(12)的量程大于第二转子流量计(10)的量程。


4.根据权利要求3所述的用于电解法制备NF3的快速净化分析系统，其特征是第一转子流量计(12)的量程为100～300L/h，第...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙晓，车永强，李超楠，魏磊，王娟，高英武，李梅，杨亚琴，
申请(专利权)人：洛阳黎明大成氟化工有限公司，
类型：新型
国别省市：河南;41