一种环保热塑性弹性体热熔胶的制备方法技术

本发明专利技术属于属于胶黏剂技术领域，尤其是一种环保热塑性弹性体热熔胶的制备方法，本发明专利技术公开的环保热塑性弹性体热熔胶的制备方法，制备的环保热塑性弹性体热熔胶无气泡，无翘边，耐老化，耐高温、耐腐蚀，与此同时，胶黏剂是以固态粉末形式使用，在涂覆和粘接过程中都无挥发物放出，使用可再生绿色环保原料，完全没有环境污染，使用粉状胶，具有性能稳定、无环境污染等优点，制备方法简便，设备要求低，成本低，具有良好的分散效果。

A preparation method of environmental friendly thermoplastic elastomer hot melt adhesive

【技术实现步骤摘要】
一种环保热塑性弹性体热熔胶的制备方法
本专利技术属于胶黏剂
，尤其是一种环保热塑性弹性体热熔胶的制备方法。
技术介绍
聚氨酯型热熔胶通常可分成两类：一类是热塑性聚氨酯弹性体热熔胶，即通常所说的聚氨酯热熔胶；另一类是反应型聚氨酯热熔胶，通常指湿固化型聚氨酯热熔胶，二者是不同的。热塑性聚氨酯热熔胶虽可重复使用，但往往粘接强度不高，耐高温性能、耐溶剂性差，因此，为克服这些缺点，人们发展了反应型聚氨酯热熔胶。然而反应型聚氨酯热熔胶因其具备的再反应活性而耐热性能差，温度较高时粘接强度显著下降，若再升温度则可能分解出可燃性小分子而燃烧，而其耐热性及阻燃性并不是最大缺陷，其制造成本高昂，在加工、贮存、和施胶时都必须严格隔离湿气，其推广受到限制，迟迟未能大量商品化。一般的热塑性聚氨酯弹性体热熔胶的制造方法通常采用熔融挤出法，工业生产热熔胶的方法有两种，一种是釜式生产(间歇法)，釜式生产的效率不高，所生产热熔胶的熔融粘度不宜过大，因为各组分受热时间较长，所以要求热熔胶各组分的热稳定性要好，否则，热熔胶会产生热氧化分解，尤其是釜壁上的热氧化降解现象严重，而且对搅拌桨的形状也有特殊的要求，避免釜内产生停滞而局部过热。另一种是挤出连续法生产，这种生产方法效率高，但并不能保证组分间混合充分，不同助剂的配入将赋予热熔胶以特殊的功能，如触变剂、增粘剂、抗氧剂、防老剂、抗流挂剂等，无机粉体如如细碳酸钙、膨润土、滑石粉等可有效降低胶的成本放入产品，但混合不充分导致质量不均一，难以保持稳定，且挤出而得的聚氨酯为粒子、条状、块状等大固体，并不能满足施用方便的要求，而且可能间接降低了粘结性能。目前，热塑性聚氨酯热熔胶采用熔融挤出普遍存在上述缺点，如CN109180891A、CN1962784、CN1687275等绝大多数所公开的，而且这些现有技术往往添加大量的增粘剂和填料来提高热塑性聚氨酯胶膜的粘结强度，熔融挤出共混方式工艺复杂，混合均匀性差，增粘树脂添加量较大，降低了聚氨酯热熔胶材料的韧性，同时，分散不均匀大量的添加剂会析出影响外观和有害刺激，而且聚氨酯还会在高温挤出中发生热降解。如专利CN1687275公开的“目前，国内热熔胶被加工成的形状有片状、圆柱状颗粒和体积较大的长方体块，由于热熔胶使用时需要在专用的施胶器中熔化，较小的颗粒以利于包装、向施胶器中加料和加快熔化速度。”其目的就是获得更好的胶黏剂使用效果，让热熔胶能够发挥其实际作用，但这一问题并未得到妥善解决，如何进一步提高环保热塑性聚氨酯弹性体胶黏剂的粘结效果以及其他综合性能，开发合理简单高效的上述热熔胶的制备方法正是人们所急需的，通过研磨、裁切等高耗能、高成本方式效果很差，且影响性能。目前，氯乙烯-醋酸乙烯酯树脂主要广泛地应用于PVC树脂制品中，可单独使用，亦可与聚氯乙烯树脂掺混使用。氯醋树脂可聚氯乙烯的降低加工温度，提高塑化速度，改善PVC制品性能的重要手段，应用在人造革、地板革、壁纸、金属保护涂料、地毯、以及浸渍制品、油墨、涂料等。因此，本领域技术人员亟待开发出一种环保热塑性弹性体热熔胶的制备方法以满足现有的技术要求和广泛的市场需求。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术旨在提供一种环保热塑性弹性体热熔胶的制备方法。本专利技术通过以下技术方案实现：一种环保热塑性弹性体热熔胶的制备方法，包括以下步骤：(1)米糠油甲酯的制备:在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，加入经过预脱水处理至含水量0.1%的米糠油47份经恒温水浴加热至35℃后，加入51~53份含质量分数5%氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌反应1~2h后，加入质量分数5%的盐酸中和至pH为4，将反应液倒入分液漏斗中，静置分层，除去下层液体，上层液体用去离子水洗涤3次至中性，减压蒸馏除水，得到澄清透明的米糠油甲酯；（2）米糠油酸基聚酯多元醇的合成：在装有搅拌器、温度计、通氮气、冷凝管和出水装置的反应釜中，将步骤（1）制得的米糠油甲酯55~61份、己二酸33~41份、乙二醇33~35份加入其中，通氮气30min以排除体系内的空气，在氮气保护下加热升温140℃开始缩聚反应1~2h后，提高温度达到180℃反应5~7h，再保温1.5h后，加入催化剂0.05~0.1份，保温反应2~3h，停止通氮气，180℃、6~7kPa下真空减压，反应2h后，降温至120℃时，得到米糠油酸基聚酯多元醇；（3）将步骤（2）的米糠油酸基聚酯多元醇33~39份与二异氰酸酯22~33份和聚合多元醇15~24份加入装有温度计、回流冷凝管和搅拌器的反应釜中80~85℃反应1~2h,降温至50℃,将分散有质量分数5~8%的2,2-二羟甲基丙酸的DMF溶液4~6份加入反应釜中，并加入丙酮5~8份降粘，滴加双二甲氨基乙基醚0.01~0.05份搅拌均匀后升温至55℃,扩链反应3~4h，然后降温至30℃以下,加入三乙胺5~7份中和成盐,室温下在去离子水中剪切乳化1.5h，最后脱去丙酮得到所制备的样品，聚氨酯扩链反应结束后，降温至30℃以下,加入氯醋树脂乳液22~33份,混合均匀后，室温下在去离子水中剪切乳化1.5h；（4）微波500W，2450MHZ下处理3~5min,乳液破乳,然后将产物抽滤、洗涤、烘干、碾磨至300目,得粉末乳胶进行干燥，即得所述环保热塑性弹性体热熔胶。进一步的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或四甲基丙二胺的其中一种。进一步的，所述二异氰酸酯为赖氨酸乙酯二异氰酸酯、二甲基二苯基甲烷二异氰酸酯或甲基环己基二异氰酸酯中的其中一种。进一步的，所述聚合物多元醇为端羟基聚丁二烯、聚丙烯酸酯多元醇、聚苯乙烯多元醇中的其中一种。氯醋树脂乳液为无锡洪汇新材料科技股份有限公司的水性氯醋乳液VDAR-20S,聚丙烯酸酯多元醇可选Bayer化学公司的A170BA或A365BA或A160X中的其中一种，端羟基聚丁二烯选山东淄博齐龙化工公司的Ⅱ型或Ⅲ型，聚苯乙烯多元醇为Lyondell公司的SAA-103。本专利技术的有益效果：将水性的氯醋乳液作为“种子”乳液,加入聚氨酯的合成单体使聚聚氨酯氯醋树脂乳胶粒表面进行聚合和交联,制得的IPN结构的水溶性乳胶。互穿聚合物的水性乳胶的制备克服了以往聚氨酯热熔胶熔融挤出成型加工的困难,具有较大的实用价值。氯醋树脂和聚氯乙烯的溶度参数相近，而合成的聚氨酯乳胶又与聚氯乙烯的溶度参数相近，故聚氨酯组分和氯醋树脂有着较好的相容性，界面作用小，而氯醋树脂的引入提高了聚氨酯热熔胶的耐腐蚀性和加工性能，进一步提高热熔胶的粘结性，而通过二者形成的IPN乳液，可以避免以往热熔胶熔融挤出得缺点，不在熔融状态机械共混就形成了共混的动态热塑性弹性体，氯醋树脂和聚氨酯组分协同作用，进一步提高了热熔胶的综合性能，破乳后，粉末乳胶无需进一步的加工研磨，而是自然形成微小粒子，无需切粒造粒，无需熔融挤出，步骤简单易行，设备成本低，采用米糠油制备聚氨酯合成的原料，来源广泛，价格低廉，容易获取，具有良好的生物环保循环性，而通过此制备的聚氨酯热熔胶具有良好的耐老化性能。相比现有技术本专利技术具有如下优点：<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环保热塑性弹性体热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)米糠油甲酯的制备:在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，加入经过预脱水处理至含水量0.1%的米糠油47份经恒温水浴加热至35℃后，加入51~53份含质量分数5%氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌反应1~2h后，加入质量分数5%的盐酸中和至pH为4，将反应液倒入分液漏斗中，静置分层，除去下层液体，上层液体用去离子水洗涤3次至中性，减压蒸馏除水，得到澄清透明的米糠油甲酯；/n米糠油酸基聚酯多元醇的合成：在装有搅拌器、温度计、通氮气、冷凝管和出水装置的反应釜中，将步骤（1）制得的米糠油甲酯55~61份、己二酸33~41份、乙二醇33~35份加入其中，通氮气30min以排除体系内的空气，在氮气保护下加热升温140℃开始缩聚反应1~2h后，提高温度达到180℃反应5~7h，再保温1.5h后，加入催化剂0.05~0.1份，保温反应2~3h，停止通氮气，180℃、6~7kPa下真空减压，反应2h后，降温至120℃时，得到米糠油酸基聚酯多元醇；/n（3）将步骤（2）的米糠油酸基聚酯多元醇33~39份与二异氰酸酯22~33份和聚合多元醇15~24份加入装有温度计、回流冷凝管和搅拌器的反应釜中80~85℃反应1~2h,降温至50℃,将分散有质量分数5~8%的2,2-二羟甲基丙酸的DMF溶液4~6份加入反应釜中，并加入丙酮5~8份降粘，滴加双二甲氨基乙基醚0.01~0.05份搅拌均匀后升温至55℃,扩链反应3~4h，然后降温至30℃以下,加入三乙胺5~7份中和成盐,室温下在去离子水中剪切乳化1.5h，最后脱去丙酮得到所制备的样品，聚氨酯扩链反应结束后，降温至30℃以下,加入氯醋树脂乳液22~33份,混合均匀后，室温下在去离子水中剪切乳化1.5h；/n（4）微波500W，2450MHZ下处理3~5min,乳液破乳,然后将产物抽滤、洗涤、烘干、碾磨至300目,得粉末乳胶进行干燥，即得所述环保热塑性弹性体热熔胶。/n...

【技术特征摘要】
1.一种环保热塑性弹性体热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)米糠油甲酯的制备:在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，加入经过预脱水处理至含水量0.1%的米糠油47份经恒温水浴加热至35℃后，加入51~53份含质量分数5%氢氧化钠的甲醇溶液，搅拌反应1~2h后，加入质量分数5%的盐酸中和至pH为4，将反应液倒入分液漏斗中，静置分层，除去下层液体，上层液体用去离子水洗涤3次至中性，减压蒸馏除水，得到澄清透明的米糠油甲酯；
米糠油酸基聚酯多元醇的合成：在装有搅拌器、温度计、通氮气、冷凝管和出水装置的反应釜中，将步骤（1）制得的米糠油甲酯55~61份、己二酸33~41份、乙二醇33~35份加入其中，通氮气30min以排除体系内的空气，在氮气保护下加热升温140℃开始缩聚反应1~2h后，提高温度达到180℃反应5~7h，再保温1.5h后，加入催化剂0.05~0.1份，保温反应2~3h，停止通氮气，180℃、6~7kPa下真空减压，反应2h后，降温至120℃时，得到米糠油酸基聚酯多元醇；
（3）将步骤（2）的米糠油酸基聚酯多元醇33~39份与二异氰酸酯22~33份和聚合多元醇15~24份加入装有温度计、回流冷凝管和搅拌器的反应釜中80~85℃反应1~2h,降温至50...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭坤，
申请(专利权)人：含山县金中环装饰材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34