一种阻氧丁基胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻氧丁基胶及其制备方法。该丁基胶按照质量份数包括以下组分：丁基橡胶100份；增粘剂10‑40份；硅烷改性烯烃聚合物2‑10份；补强填料2‑15份；阻隔填料2‑20份；填充填料10‑40份。其中，所述阻隔填料包括还原铁粉、4A分子筛、碳分子筛中的一种或几种的组合。本发明专利技术的阻氧丁基胶具有氧气阻隔效率高，氧气透过率低等优点，且制备工艺简单，易操作。

An oxygen blocking butyl adhesive and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种阻氧丁基胶及其制备方法
本专利技术属于丁基橡胶
，特别是涉及一种阻氧丁基胶及其制备方法。
技术介绍
钙钛矿材料的技术趋于成熟，但是缺乏行之简便有效的封装材料。对于钙钛矿材料而言，其对于氧气和水汽的敏感程度要远高于现有的晶硅以及薄膜组件类，因此常规的封装材料如EVA、POE或者PVB等以及常规的丁基胶密封，阻隔水汽的效果尚可，但是对于氧气并没有特别的阻隔密封效果，导致有机类光电材料容易被氧气氧化失效无法具有量产的价值。因此，亟需开发一种氧气阻隔效果比较好同时满足光伏现有层压以及封装工艺的材料，可以有效延缓氧气对于钙钛矿材料的侵蚀，有效延长材料的使用寿命。本专利技术开发了一种阻氧丁基胶及其制备方法，该阻氧丁基胶通过丁基胶的低阻隔性能与阻隔材料的协同作用，有效减缓氧气的侵入速度，少量由于渗透作用进入橡胶内部的氧气也可以很快的被阻隔材料吸收反应掉，从而起到有效的保护作用，延长组件的有效使用寿命。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种阻氧丁基胶及其制备方法，本专利技术的阻氧丁基胶具有氧气阻隔效率高，氧气透过率低等优点，且制备工艺简单，易操作。为了达到上述的目的，本专利技术采取以下技术方案：一种阻氧丁基胶，所述丁基胶按照质量份数包括以下组分：丁基橡胶100份；增粘剂10-40份；硅烷改性烯烃聚合物2-10份；补强填料2-15份；阻隔填料2-20份；填充填料10-40份；其中，所述阻隔填料包括还原铁粉、4A分子筛、碳分子筛中的一种或几种的组合。本专利技术的阻隔填料尤其是还原铁粉的加入总量需要严格限制，以防止加入过多导致胶体整体导电性能增加，过少又起不到很好的吸附氧气的功能。进一步地，所述丁基橡胶的数均分子量为10000-120000。进一步地，所述增粘剂包括低分子聚异丁烯、C5石油树脂、萜烯树脂一种或几种的组合。进一步地，所述硅烷改性烯烃聚合物包括硅烷偶联剂改性的聚乙烯、无定型聚烯烃的一种或两种。进一步地，所述补强填料包括炭黑、白炭黑中的一种或两种；所述的炭黑的平均粒径为10-60nm；所述的白炭黑为气相法白炭黑，平均粒径为5-50nm。进一步地，所述填充填料包括滑石粉、云母、轻质碳酸钙中的一种或几种组合。本专利技术还提供一种上述阻氧丁基胶的制备方法，包括如下步骤：（1）将丁基橡胶、增粘剂、硅烷改性烯烃聚合物、补强填料和填充填料按照重量份数加入捏合机中，将原料捏合成团后抽真空脱泡，控制真空度≤-0.09MPa。（2）然后将阻隔填料加入步骤（1）得到的混合物中，快速混合均匀后，抽真空捏合或者在惰性气体保护下捏合直至均匀成团。进一步地，在步骤（1）之前，所述补强填料、填充填料先进行干燥脱水处理。进一步地，步骤（2）的捏合温度根据阻隔填料决定，当阻隔填料为还原铁粉时，捏合温度为80-100℃，温度越高越容易被氧化；当阻隔填料为4A分子筛、碳分子筛时，捏合温度不高于160℃。此外，步骤（2）捏合过程中需要通入惰性气体或者维持一定的真空度，优选的，真空度在-0.90MPa以下；通过通入惰性气体或者维持真空度能够防止阻隔填料提前吸附氧气，或提前被氧化；但是对于捏合机而言，一般抽真空比较容易漏气，真空度保持不住，操作上倾向于充入惰性气体，更方便一些。这里的惰性气体指的是不与原料发生反应的气体，包括二氧化碳或氩气或者氮气。进一步的按照上述方法制备的阻氧丁基胶，其氧气阻隔率不高于2cc/(m2.24h)。本专利技术的技术特点：本专利技术的阻氧丁基胶属于改进型的丁基胶材料，丁基胶本身具有极低的气体渗透系数，可以有效阻隔氧气等气体渗入。但是单靠丁基胶，仅能维持氧气穿透在一个较低范围内。本专利技术将阻隔材料以有效的方式掺杂入丁基胶后，其可以与丁基胶起到很好的协同作用。丁基胶本身极低的氧气透过率可以减缓阻隔材料的消耗速率，同时阻隔材料可以有效吸附反应掉侵入胶体的氧气，防止其进一步往胶体内部侵入，提高胶的整体的氧气阻隔效率，可以将氧气透过率控制较低的水平（不高于2cc/（m2.24h））。此外，本专利技术中的硅烷改性的聚烯烃材料，可以增加胶体整体的交联密度和分子紧密程度，进一步降低氧气穿透的可能性，同时保证了耐候性和粘结强度。三者主要材料之间的协同作用，可以有效的提高材料整体在户外的有效的阻隔氧气的效果。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。具体实施方式中阻氧丁基胶的制备方法，包括如下步骤：补强填料、填充填料先在150℃真空干燥箱内脱水2小时；将丁基橡胶、增粘剂、硅烷改性烯烃聚合物、补强填料、填充填料按照重量份数加入捏合机中，控制温度在100-140℃范围内，捏合成团后抽真空脱泡30分钟，控制真空度≤-0.09MPa；然后将阻隔填料加入步骤（1）得到的混合物中，快速混合均匀后，在二氧化碳或者氩气保护下捏合直至均匀成团，捏合温度需要根据加入阻隔填料的种类进行调整：当使用还原铁粉时，需要提前将捏合机降温至80℃至100℃之间，同时需要充入惰性气体5分钟以上，以排除机器内的空气，然后捏合成团后脱泡，降温后取出密封保存。当使用分子筛类时，无需先进行降温操作，可以充入惰性气体5分钟以上后，直接加入阻隔填料，捏合温度不超过160℃，成团后脱泡，取出密封保存。实施例1各原料的具体选择参见下表：实施例2除原料组成不同外与实施例1基本相同，具体各原料的选择参见下表：实施例3除原料组成不同外与实施例1基本相同，具体各原料的选择参见下表：实施例4除原料组成不同外与实施例1基本相同，具体各原料的选择参见下表：通常组件的封装需要使用封装胶膜作为基本的粘接和阻隔效果，因此选取了常规的市售的TF-4烯烃胶膜，其气体阻隔效果优于EVA类型产品。同时选取了常规组件用丁基胶产品PIB-401作为对比。对比例1、2均为市售型号产品。同时为了验证硅烷改性的协同作用和对于耐候性的重要性，自制了不含硅烷改性材料但是添加功能填料的对比例3。对比例1：杭州福斯特TF-4交联型烯烃胶膜。对比例2：杭州福斯特linkmanPIB-401丁基胶，常规阻水丁基胶产品。对比例3：自制仅含有阻隔填料的丁基胶样品，配方按照如下所示：【性能检测】1.通过氧气透过率仪进行测试，将实施例得到的胶与对比例产品加热平压至相同厚度（400um左右），然后测试其氧气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻氧丁基胶，其特征在于，所述丁基胶按照质量份数包括以下组分：/n丁基橡胶 100份；/n增粘剂 10-40份；/n硅烷改性烯烃聚合物 2-10份；/n补强填料 2-15份；/n阻隔填料 2-20份；/n填充填料 10-40份；/n其中，所述阻隔填料包括还原铁粉、4A分子筛、碳分子筛中的一种或几种的组合。/n

【技术特征摘要】
1.一种阻氧丁基胶，其特征在于，所述丁基胶按照质量份数包括以下组分：
丁基橡胶100份；
增粘剂10-40份；
硅烷改性烯烃聚合物2-10份；
补强填料2-15份；
阻隔填料2-20份；
填充填料10-40份；
其中，所述阻隔填料包括还原铁粉、4A分子筛、碳分子筛中的一种或几种的组合。


2.根据权利要求1所述的一种阻氧丁基胶，其特征在于，所述丁基橡胶的数均分子量为10000-120000。


3.根据权利要求1所述的一种阻氧丁基胶，其特征在于，所述增粘剂包括低分子聚异丁烯、C5石油树脂、萜烯树脂一种或几种的组合。


4.根据权利要求1所述的一种阻氧丁基胶，其特征在于，所述硅烷改性烯烃聚合物包括硅烷偶联剂改性的聚乙烯、无定型聚烯烃的一种或两种。


5.根据权利要求1所述的一种阻氧丁基胶，其特征在于，所述补强填料包括炭黑、白炭黑中的一种或两种；所述的炭黑的平均粒径为10-60nm；所述的白炭黑为气相法白炭黑，平均粒径为5-50nm。


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【专利技术属性】
技术研发人员：靳加彬，姜凯，
申请(专利权)人：浙江福斯特新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33