一种有机无机杂化复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学技术领域，尤其为一种有机无机杂化复合材料的制备方法，复合材料包括分析纯试剂、乙烯基三乙氧基硅烷、组分一和组分二，所述分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为3∶8.8‑2∶12.6，所述组分一为多异氰酸酯或改性多异氰酸酯，所述组分二为金属盐溶液或类金属盐溶液的混合，其中两组分质量占比为10∶1‑1∶5，本发明专利技术得到的有机无机杂化复合材料有机无机分布均匀，结构致密，无机组分尺寸达到纳米尺寸，表现出特殊的小尺寸效应、界面效应、量子效应等。本发明专利技术采用金属盐溶液或类金属盐溶液替代碱金属硅酸盐生成新型无机组分，强度高、模量高、耐高温、耐腐蚀、力学性能好、反应速率快、成本低等特点。

A preparation method of organic-inorganic hybrid composite

【技术实现步骤摘要】
一种有机无机杂化复合材料的制备方法
本专利技术涉及化学
，具体为一种有机无机杂化复合材料的制备方法。
技术介绍
有机无机杂化复合材料通常具有良好的硬度、韧性等机械性能，在SiO2、TiO2、Al2O3等无机骨架中引入有机聚合物，可明显提高弹性态玻璃及其晶态聚合物的弹性模量、极限强度、断裂伸长率及硬度等力学性能，同时由于无机基体与有机组分间以化学键连接，杂化复合材料的耐温性能得到显著提高，因而被广泛用作结构材料，Ahmad等分别制备出非化学键合及化学键键合的芳香族聚酰胺/SiO2杂化材料，对比研究表明：由于两相的化学键合作用，大大降低了聚合物的链段运动，使仅含50％SiO2的化学键合材料的Tg值相当于20％SiO2的非化学键合的Tg值，含10％SiO2化学键合的杂化材料的Tg高达407℃，拉伸强度为180MPa；常用的杂化材料制备方法有：在位分散聚合法、共混法和插层法，但这些制备方法中的有机无机杂化反应体系存在很多局限性，得到的杂化复合材料强度低、模量低、热稳定性差、冲击韧性低、力学性能差等特点。鉴于此，我们提出一种有机无机杂化复合材料的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机无机杂化复合材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，一方面，本专利技术提供一种技术方案：一种有机无机杂化复合材料，复合材料包括分析纯试剂、乙烯基三乙氧基硅烷、组分一和组分二，所述分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为3∶8.8-2∶12.6，所述组分一为多异氰酸酯或改性多异氰酸酯，所述组分二为金属盐溶液或类金属盐溶液的混合，其中两组分质量占比为10∶1-1∶5。作为本专利技术的优选，所述分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为4.0∶6.0-4∶8。作为本专利技术的优选，所述分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为4.5∶5.5-5∶7。作为本专利技术的优选，所述分析纯试剂包括钛酸四丁酯、正丁醇、无水乙醇和四氢呋喃。作为本专利技术的优选，所述钛酸四丁酯、正丁醇、无水乙醇和四氢呋喃的占比为3.2∶2.8∶4.8∶6.3。作为本专利技术的优选，所述组分一为改性多异氰酸酯；所述组分二为类金属盐溶液；两组分质量占比为5∶1-1∶3。作为本专利技术的优选，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1，6-六亚甲基二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或几种。作为本专利技术的优选，所述改性多异氰酸酯为液化MDI、TDI二聚体、TDI三聚体、TDI-TMP加成物、HDI二聚体、HDI三聚体、HDI缩二脲、IPDI三聚体、TDI-HDI混合多聚体、HDI-IPDI混合多聚体、三苯基甲烷三异氰酸酯、二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯、4-苯基异氰酸酯、七异氰酸酯中的一种或几种。作为本专利技术的优选，所述金属盐溶液为锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、铁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、汞、锗、锑或钋的磷酸盐、氯酸盐、聚铁盐、聚铝盐、聚氮盐、硅酸盐、氢氧化物、硼酸盐、硫酸盐中的一种或几种。另一方面，本专利技术还提供一种有机无机杂化复合材料的制备方法，用于制备上述任意所述的有机无机杂化复合材料，包括以下步骤：步骤一、按比例取组分一改性多异氰酸酯、分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷，待用；步骤二、经水溶解金属盐溶液或类金属盐溶液调节溶液浓度为质量分数20％-90％的组分二，待用；步骤三、将透明的组分一溶液加入至透明的组分二溶液中，两组分占比10∶1-1∶5，对混合后的溶液进行充分搅拌，至二者完全均匀充分混合；步骤四、将步骤三得到的混合溶液投入至反应釜中，调节反应釜中的温度为25℃±3，湿度为50％±10，固化24小时，至混合后的双组份溶液挥发至透明固体状态；步骤五、对经过步骤四制得的固化材料进行研磨粉碎，再对粉碎后的固化材料进行烘干除湿处理，即可得到有机无机杂化复合材料。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术利用透明的双组份溶液进行混合，通过混合后的挥发效应得到固化的透明固体，即可制得有机无机杂化复合材料，该材料有机无机分布均匀，结构致密，无机组分尺寸达到纳米尺寸，表现出特殊的小尺寸效应、界面效应、量子效应等。本专利技术采用金属盐溶液或类金属盐溶液替代碱金属硅酸盐生成新型无机组分，强度高、模量高、耐高温、耐腐蚀、力学性能好、反应速率快、成本低等特点，可应用于防腐涂层、耐蚀材料、工程塑料、增材制造等领域。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供的技术方案：实施例1一种有机无机杂化复合材料，复合材料包括分析纯试剂、乙烯基三乙氧基硅烷、组分一和组分二，分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为3∶8.8-2∶12.6，组分一为多异氰酸酯或改性多异氰酸酯，组分二为金属盐溶液或类金属盐溶液的混合，其中两组分质量占比为10∶1-1∶5。本实施例中，分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为4.0∶6.0-4∶8。本实施例中，分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为4.5∶5.5-5∶7。本实施例中，分析纯试剂包括钛酸四丁酯、正丁醇、无水乙醇和四氢呋喃。本实施例中，钛酸四丁酯、正丁醇、无水乙醇和四氢呋喃的占比为3.2∶2.8∶4.8∶6.3。本实施例中，组分一为改性多异氰酸酯；组分二为类金属盐溶液；两组分质量占比为5∶1-1∶3。本实施例中，多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1，6-六亚甲基二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基二苯基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或几种。值得说明的是，本实施例中的多异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯或二苯甲烷二异氰酸酯中的一种，更为优选的，本实施例中的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。本实施例中，改性多异氰酸酯为液化MDI、TDI二聚体、TDI三聚体、TDI-TMP加成物、HDI二聚体、HDI三聚体、HDI缩二脲、IPDI三聚体、TDI-HDI混合多聚体、HDI-IPDI混合多聚体、三苯基甲烷三异氰酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机无机杂化复合材料，其特征在于：复合材料包括分析纯试剂、乙烯基三乙氧基硅烷、组分一和组分二，所述分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为3∶8.8-2∶12.6，所述组分一为多异氰酸酯或改性多异氰酸酯，所述组分二为金属盐溶液或类金属盐溶液的混合，其中两组分质量占比为10∶1-1∶5。/n

【技术特征摘要】
1.一种有机无机杂化复合材料，其特征在于：复合材料包括分析纯试剂、乙烯基三乙氧基硅烷、组分一和组分二，所述分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为3∶8.8-2∶12.6，所述组分一为多异氰酸酯或改性多异氰酸酯，所述组分二为金属盐溶液或类金属盐溶液的混合，其中两组分质量占比为10∶1-1∶5。


2.根据权利要求1所述的有机无机杂化复合材料，其特征在于：所述分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为4.0∶6.0-4∶8。


3.根据权利要求1所述的有机无机杂化复合材料，其特征在于：所述分析纯试剂和乙烯基三乙氧基硅烷的占比为4.5∶5.5-5∶7。


4.根据权利要求1所述的有机无机杂化复合材料，其特征在于：所述分析纯试剂包括钛酸四丁酯、正丁醇、无水乙醇和四氢呋喃。


5.根据权利要求4所述的有机无机杂化复合材料，其特征在于：所述钛酸四丁酯、正丁醇、无水乙醇和四氢呋喃的占比为3.2∶2.8∶4.8∶6.3。


6.根据权利要求1所述的有机无机杂化复合材料，其特征在于：所述组分一为改性多异氰酸酯；所述组分二为类金属盐溶液；两组分质量占比为5∶1-1∶3。


7.根据权利要求1所述的有机无机杂化复合材料，其特征在于：所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1，6-六亚甲基二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、甲基环己基二...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗兵，
申请(专利权)人：北京泰阁斯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11