一种3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑硝基‑4‑羟乙氨基苯酚的合成方法，在加热条件下，下式Ⅰ化合物与乙醇胺反应，得到下式Ⅱ化合物；步骤(1)所得化合物Ⅱ与氢溴酸加热至回流条件下脱甲基反应，得到化合物3‑硝基‑4‑羟乙氨基苯酚氢溴酸盐，化合物3‑硝基‑4‑羟乙氨基苯酚氢溴酸盐再与浓氨水反应，得到下式Ⅲ化合物，即为目标产物。本发明专利技术提供了一种全新的反应路线，采用廉价易得的4‑二甲氧基‑2‑硝基苯和乙醇胺作为主要原料，整个制备过程简单、易操作且无高毒性和高危性，所得产物产率高，易于实现工业化生产；反应过程中的原料乙醇胺、氢溴酸均可回收套用，不仅减少了三废，而且节约了成本。

A synthetic method of 3-nitro-4-hydroxyethylaminophenol

【技术实现步骤摘要】
一种3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法
本专利技术涉及化合物合成
，具体指一种3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法。
技术介绍
染发剂是指可以改变头发颜色，具有特殊作用的化妆品。染发剂经过长期的发展，已经形成了很多系列，例如，酚类染发剂即为应用非常广泛的一类染发剂。而3-硝基-4-羟乙氨基苯酚(RED54)作为酚类高端染发剂的中间体，体现出了其较高的应用价值。日本专利JP2010248122报道了以3-硝基-4-氨基苯酚为原料，与氯甲酸氯乙酯在碱性条件下得到产物3-硝基-4-羟乙氨基苯酚。该方法用到的原料3-硝基-4-氨基苯酚市场价格较高，氯甲酸氯乙酯属于高度物质且具有强烈的刺激性，反应过程中会产生大量的废水，导致该合成路线的工业化生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种原料廉价易得、操作简单、安全性高、收率高且易于实现工业化的3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)在加热条件下，下式Ⅰ化合物与乙醇胺反应，得到下式Ⅱ化合物；/n

【技术特征摘要】
1.一种3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在加热条件下，下式Ⅰ化合物与乙醇胺反应，得到下式Ⅱ化合物；



(2)步骤(1)所得化合物Ⅱ与氢溴酸加热至回流条件下脱甲基反应，得到化合物3-硝基-4-羟乙氨基苯酚氢溴酸盐，化合物3-硝基-4-羟乙氨基苯酚氢溴酸盐再与浓氨水反应，得到下式Ⅲ化合物，即为目标产物3-硝基-4-羟乙氨基苯酚，





2.根据权利要求1所述的3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，式Ⅰ化合物与乙醇胺反应完毕后先降至室温，然后向反应体系中滴加浓盐酸至固体物析出，过滤，所得固体为式Ⅱ化合物。


3.根据权利要求2所述的3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法，其特征在于：向反应体系中滴加浓盐酸至PH＝10±0.5后进行过滤。


4.根据权利要求2所述的3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法，其特征在于：所述固体物析出并过滤后，所得滤液经减压蒸馏将乙醇胺回收，所述固体经醇重结晶得到纯化的式Ⅱ化合物。


5.根据权利要求1所述的3-硝基-4-羟乙氨基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，反应温度为80～120℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周国权，范华军，杨泽慧，周锡松，
申请(专利权)人：长兴进源新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33