亲水光引发剂粉体的制备方法及其亲水光引发剂粉体技术

本发明专利技术提供了一种亲水光引发剂粉体的制备方法及其亲水光引发剂粉体。具体包括以下步骤：将光引发剂粉体加入真空反应器中，并经过第一次抽真空处理和热处理；其中，热处理真空反应器至反应温度，得到待反应的真空反应器；将含有氟单质的气体通入待反应的真空反应器中，并调整真空反应器中的温度至反应温度进行反应，得到反应后的真空反应器，打开反应后的真空反应器获得亲水光引发剂粉体。本发明专利技术的制备方法，通过引入氟碳键，显著提高了光引发剂的亲水性能。

Preparation method of hydrophilic photoinitiator powder and its hydrophilic photoinitiator powder

【技术实现步骤摘要】
亲水光引发剂粉体的制备方法及其亲水光引发剂粉体
本专利技术属于引发剂制备
，具体涉及一种亲水光引发剂粉体的制备方法及其亲水光引发剂粉体。
技术介绍
在现代化制造中，涂料工业的地位日趋重要，有数据表明，在发达工业国家，涂料的产值约占化学工业总产值的10％。从军事到民用，均需要涂料的保护或赋予特殊性能。目前市场上最常见的涂料品种包括：溶剂型涂料、光固化涂料、粉末涂料、水性涂料等，由于环保的要求越来越严苛，溶剂型涂料数量正在锐减，而具有环保特性的水性涂料和光固化涂料的用量再迅速膨胀。光固化涂料是一种节能环保型涂料，具有极低甚至零VOC排放、节省能源(耗能仅为粉末涂料的10-20％)、固化速度快(0.1-10秒)、固化温度低、生产效率高、生产成本低等优点。光固化涂料的固化原理是通过光引发剂吸收紫外光产生自由基，从而引发低聚物光敏树脂和活性稀释剂分子发生连锁聚合反应从而固化。光固化涂料包括油性体系和水性体系，其中油性体系的光固化涂料同样存在溶剂挥发的问题。水性体系涂料具有环境友好、流动性好、容易调节粘度、不需要活性稀释剂、无VOC及毒性、刺激性低等优势。对于光固化涂料，光引发剂是最关键组分，它对光固化速度起到决定性作用。光引发剂是一种吸收辐射能、激发化学反应，从而产生具有引发聚合能力的活性中间体的物质。光引发剂因吸收辐射能不同可分为紫外光和可见光引发剂；因活性中间体不同可分为自由基型和阳离子型光引发剂；在自由基光引发剂中因作用机理不同又可分为裂解性和夺氢型光引发剂。对于光引发剂的选择要考虑一下因素：1.光引发剂的吸收光谱与光源发射光谱匹配；2.光引发效率高；3.在低聚物树脂和活性稀释剂中的相容性要好；4.气味小、毒性低；5.不迁移、不挥发。水性UV涂料所用的光引发剂分为分散性和水溶性两类。分散性光引发剂均为油溶性，需要借助乳化剂和单体才能分散到水基体系中，他们存在相容性的问题，对涂料的成膜性能和引发性能有很大的影响。为了克服这个问题，有研究在油溶性光引发剂结构中引入阴、阳离子基团或亲水性基团，开发水溶性光引发剂，但这样的结果通常导致光引发剂失效或效率降低。由此，在不降低光引发剂效率的前提下，改善分散性的光引发剂的亲水性能具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的一个目的为提供一种亲水光引发剂粉体的制备方法，通过调整反应条件和时间，用氟单质与光引发剂粉体进行反应，在光引发剂粉体表面随机取代一部分元素，形成碳氟键，使改性后的光引发剂粉体具有较高的表面活性；进一步地，本专利技术的制备方法与常规改性工艺相比，获得的亲水光引发剂粉体改性效果好，持续时间长，甚至达到永久时效。本专利技术的另一个目的为提供一种亲水光引发剂粉体，通过上述制备方法获得，该粉体具有较高的表面性能，可以迅速均匀分散于水基体系中。为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案是一种亲水光引发剂粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)，将光引发剂粉体加入真空反应器中，并经过第一次抽真空处理和热处理；其中，热处理真空反应器至反应温度，得到待反应的真空反应器；步骤(2)，将含有氟单质的气体通入待反应的真空反应器中，并调整真空反应器中的温度至反应温度进行反应，得到反应后的真空反应器，打开反应后的真空反应器获得亲水光引发剂粉体。根据本专利技术所述的方法，优选地，步骤(1)中，光引发剂粉体选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、光引发剂500、安息香二乙醚、光引发剂784、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、光引发剂1700、光引发剂1800、光引发剂1850和光引发剂2959中的一种。根据本专利技术所述的方法，优选地，步骤(1)中，所述待反应的真空反应器内的压力为-0.1～0Mpa，反应温度为-40℃～120℃。根据本专利技术所述的方法，优选地，步骤(2)中，所述含有氟单质的气体选自氟单质，或氟单质与惰性气体混合气体；其中，含有氟单质的气体中的氟单质的质量与光引发剂粉体的质量比为1:50～1000。根据本专利技术所述的方法，优选地，步骤(2)中，在反应温度下反应1min～5hr。根据本专利技术所述的方法，优选地，步骤(2)中，所述反应后的真空反应器在打开前经过第二次抽真空处理，第二次抽真空处理时抽出来的气体通过吸附剂吸收其中含有的少量HF及残留的氟单质。根据本专利技术所述的方法，优选地，步骤(1)中，所述真空反应器为蒙乃尔材质的静态真空反应器，所述光引发剂粉体置于透气性托盘上，所述托盘的材质选自金属或聚乙烯；或者步骤(1)中，所述真空反应器为震动真空反应器。根据本专利技术所述的方法，优选地，步骤(1)中，第一次抽真空处理包括充入惰性气体，抽真空至压力为-0.1～0Mpa；重复上述步骤1～5次。根据本专利技术所述的方法，优选地，步骤(2)中，第二次抽真空处理包括充入惰性气体，抽真空至-0.1～0Mpa；重复上述步骤1～5次。另一方面，本专利技术提供一种亲水光引发剂粉体，根据上述方法制备的亲水光引发剂粉体。本专利技术的有益效果是：采用本专利技术的制备方法通过调整反应条件和时间，用氟单质与光引发剂粉体进行反应，在光引发剂粉体表面随机取代一部分元素，形成碳氟键，申请人推测，该碳氟键为不规则的碳氟键，所以使获得的亲水光引发剂粉体具有较高的表面活性；进一步地，本专利技术的制备方法与常规改性工艺相比，获得的亲水光引发剂粉体改性效果好，持续时间长，甚至达到永久时效。附图说明图1为未经本专利技术制备方法处理的光引发剂粉体(图1左)和经过本专利技术的制备方法处理的亲水光引发剂粉体(图1右)分别通过分散性能测试的测试结果对比图。图2为本专利技术的达因液滴入法检测表面能测试时，粉体与达因液不浸润图示。图3为本专利技术的达因液滴入法检测表面能测试时，粉体与达因液浸润图示。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本专利技术的压力均指相对压力。本专利技术的油水双亲的粉体的制备方法包括：(1)待反应的真空反应器的准备步骤；(2)真空反应器反应步骤。<待反应的真空反应器的准备步骤>本专利技术将光引发剂粉体加入真空反应器中，并经过第一次抽真空和热处理；其中，热处理真空反应器至反应温度，通过上述步骤得到待反应的真空反应器。在本专利技术中，光引发剂可以选自现有任何一种固体光引发剂粉体；优选地，光引发剂粉体选自1-羟基环己基苯基甲酮(光引发剂184)、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮(光引发剂369)、光引发剂500、安息香二乙醚(光引发剂651)、光引发剂784、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(光引发剂819)、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮(光引发剂907)、光引发剂1700、光引发剂1800、光引发剂1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亲水光引发剂粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤(1)，将光引发剂粉体加入真空反应器中，并经过第一次抽真空处理和热处理；其中，热处理真空反应器至反应温度，得到待反应的真空反应器；/n步骤(2)，将含有氟单质的气体通入待反应的真空反应器中，并调整真空反应器中的温度至反应温度进行反应，得到反应后的真空反应器，打开反应后的真空反应器获得亲水光引发剂粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种亲水光引发剂粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，将光引发剂粉体加入真空反应器中，并经过第一次抽真空处理和热处理；其中，热处理真空反应器至反应温度，得到待反应的真空反应器；
步骤(2)，将含有氟单质的气体通入待反应的真空反应器中，并调整真空反应器中的温度至反应温度进行反应，得到反应后的真空反应器，打开反应后的真空反应器获得亲水光引发剂粉体。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，光引发剂粉体选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、光引发剂500、安息香二乙醚、光引发剂784、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、光引发剂1700、光引发剂1800、光引发剂1850和光引发剂2959中的一种。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待反应的真空反应器内的压力为-0.1～0Mpa，反应温度为-40℃～150℃。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含有氟单质的气体选自氟单质，或氟单质与惰性气体混合气体；其中，含有氟单质的气...

【专利技术属性】
技术研发人员：祁娟，
申请(专利权)人：祁娟，
类型：发明
国别省市：江苏;32