一种热释光探测材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种热释光探测材料及其制备方法，以重量份计，包括以下重量份原料：氟化锂90‑110重量份；氧化钙0.2‑1.5重量份；氧化镁0.05‑0.12重量份；氧化铜0.02‑0.1重量份；五氧化二磷0.06‑0.15重量份。本发明专利技术制备的热释光探测材料，可有效地改善热释光探测材料的发光曲线特性，提高热释光探测材料在常规测量区间的灵敏度，降低热释光探测材料的分散性。

A Thermoluminescence detection material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种热释光探测材料及其制备方法
本专利技术属于材料领域，具体而言，涉及一种热释光探测材料及其制备方法。
技术介绍
随着核能及核技术在军事、工业、医疗等领域的广泛应用，各种用途的辐射探测与剂量评价技术应运而生。个人剂量监测及环境剂量监测，对于保障放射工作人员和居民的安全是非常重要的。热释光剂量测量技术是应用于个人及环境剂量监测最主要的技术，该技术所使用的探测材料被称为热释光探测器。热释光探测器可用于测量X、γ、β、中子等电离辐射。根据能带理论，热释光探测器受到电离辐射照射时，电离辐射会在热释光材料中引起电子和空穴能级占据情况变化和晶格结构变化，即探测器材料以这种方式将吸收的能量储存起来；当热释光探测器被加热时会以光的形式将所储存的能量释放出来，通过测量光信号便可得到探测器所吸收的辐射剂量信息。因而，热释光材料也被称为热释光磷光体。各国的研究人员对热释光材料及探测器进行了数十年研究，开发出了多种类型的热释光材料，如LiF:Mg,Ti、LiF:Mg,Cu,P、Li2B4O7、CaSO4:Mn、BeO等。其中，氟化锂系列是至今为止在热释光剂量学领域应用最广泛的材料。上世纪四十年代，Daniels等人就开展了LiF的相关研究，但当时人们并未广泛使用LiF材料。上世纪六十年代，Cameron等人重新开展了LiF的研究，并开发出LiF:Mg,Ti商品，如TLD100、TLD600、TLD700。随即我国也研制出了LiF:Mg,Ti探测器，如GR100、GR600、GR700。自上世纪七十年代LiF:Mg,Cu,P粉末状材料出现后，许多国家便开展了对LiF:Mg,Cu,P的研究工作。我国于1982年首先研制出片状LiF:Mg,Cu,P探测器。与LiF:Mg,Ti探测器相比，LiF:Mg,Cu,P探测器具有高灵敏度、极高的信噪比、好的能量响应特性、宽的剂量测量范围、简易的退火程序等优点。LiF:Mg,Cu,P探测器因其良好的剂量学特性而逐渐成为应用最广泛的热释光探测器。LiF:Mg,Cu,P仍存在一些缺点，例如，它的热释光发光曲线仍具有多个发光峰，低温峰不利于剂量信号的测量。对发光曲线下的面积进行积分可得到与辐射剂量成正比的发光量。发光曲线取决于材料种类、激活剂成分和含量，也与材料中杂质以及制备工艺有关。而且，LiF:Mg,Cu,P的配比及制备工艺也会影响同批次探测器的分散性。因此，对LiF:Mg,Cu,P的配比及制备工艺进行改进，选择最佳材料成分和工艺条件，可获得形状更好的发光曲线，并利于改善同批次探测器的分散性。因此，如何配比出一种较佳的热释光探测材料，使其具备较低的分散性并实现高质量的测量，已成为业内研发型企业及科研单位在热释光材料领域广泛关注的命题。
技术实现思路
本专利技术解决的问题是改善热释光探测材料的发光曲线特性，提高热释光探测材料在常规测量区间的准确性及灵敏度，降低热释光探测材料的分散性。为解决上述问题，本专利技术提供一种热释光探测材料，以重量份计，包括以下重量份原料：氟化锂90-110重量份；氧化钙0.2-1.5重量份；氧化镁0.05-0.12重量份；氧化铜0.02-0.1重量份；五氧化二磷0.06-0.15重量份。优选的，所述热释光探测材料进一步包括一种辅料为水，所述水的比重为90-100重量份。优选的，所述水优选为去离子水。优选的，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂90重量份、氧化钙0.2重量份、氧化镁0.05重量份、氧化铜0.02重量份、五氧化二磷0.06份、水90份。优选的，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂93重量份、氧化钙0.4重量份、氧化镁0.07重量份、氧化铜0.04重量份、五氧化二磷0.07重量份、水93重量份。优选的，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂100重量份、氧化钙1.0重量份、氧化镁0.07重量份、氧化铜0.05重量份、五氧化二磷0.08重量份、水95重量份。优选的，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂107重量份、氧化钙1.3重量份、氧化镁0.1重量份、氧化铜0.09重量份、五氧化二磷0.14重量份、水98重量份。优选的，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂110重量份、氧化钙1.5重量份、氧化镁0.12重量份、氧化铜0.1重量份、五氧化二磷0.15重量份、水100重量份。优选的，所述热释光探测材料的原料及辅料的物理状态不限于气态、液态、固态，材料成品也不限于圆片型、方片型等常规形状。优选的，所述热释光探测材料中的氟化锂、氧化钙、氧化镁、氧化铜和五氧化二磷均为粉末状。本专利技术提还供了一种热释光探测器，所述的热释光探测器的材料由所述的热释光探测材料组成。本专利技术还供了一种热释光探测材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将氟化锂、氧化钙、氧化镁、氧化铜、五氧化二磷原材料研碎至100目以下；步骤二：按照重量份比例分别取：氟化锂90-110份、氧化钙0.2-1.5份、氧化镁0.05-0.12份、氧化铜0.02-0.1份、五氧化二磷0.06-0.15份，烘干后混合，加水搅拌均匀，得到材料A；步骤三：于1050℃-1100℃高温烧结材料A，持续60-90分钟，然后冷却至室温，并研碎至150-300目，得到材料B；步骤四：将材料B于500-600℃热处理60分钟，并于1050℃-1100℃烧结60-90min，冷却至室温，并研碎至150-300目，得到材料C；优选的，所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1080℃，烧结时间优选为80min，步骤四中的热处理温度为540℃，冷却方式优选为风冷。优选的，所述步骤二中的分别取氟化锂为100重量份、氧化钙为1.0重量份、氧化镁为0.07重量份、氧化铜为0.05重量份、五氧化二磷为0.08重量份；所述步骤二中的水为95重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1075℃，烧结时间为80分钟；所述步骤三与步骤四中的研碎目数为180-270目。优选的，所述步骤二中的分别取氟化锂为93重量份、氧化钙为0.4重量份、氧化镁为0.07重量份、氧化铜为0.04重量份、五氧化二磷为0.07重量份；所述步骤二中的水为93重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1075℃，烧结时间为70分钟；所述步骤三与步骤四中的研碎目数为180-270目。优选的，所述步骤二中的氟化锂为90重量份、氧化钙为0.2重量份、氧化镁为0.05重量份、氧化铜为0.02重量份、五氧化二磷为0.06重量份；所述步骤二中的水为90重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1050℃，烧结时间为60分钟。优选的，所述步骤二中的氟化锂为107重量份、氧化钙为1.3重量份、氧化镁为0.1重量份、氧化铜为0.09重量份、五氧化二磷为0.14重量份；所述步骤二中的水为98重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1090℃，烧结时间为85本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热释光探测材料，其特征在于，以重量份计，包括以下重量份原料：/n氟化锂 90-110重量份；/n氧化钙 0.2-1.5重量份；/n氧化镁 0.05-0.12重量份；/n氧化铜 0.02-0.1重量份；/n五氧化二磷 0.06-0.15重量份。/n

【技术特征摘要】
1.一种热释光探测材料，其特征在于，以重量份计，包括以下重量份原料：
氟化锂90-110重量份；
氧化钙0.2-1.5重量份；
氧化镁0.05-0.12重量份；
氧化铜0.02-0.1重量份；
五氧化二磷0.06-0.15重量份。


2.根据权利要求1所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料进一步包括一种辅料为水，所述水的比重为90-100重量份。


3.根据权利要求2所述的热释光探测材料，其特征在于，所述水优选为去离子水。


4.根据权利要求3所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂90重量份、氧化钙0.2重量份、氧化镁0.05重量份、氧化铜0.02重量份、五氧化二磷0.06重量份、水90重量份。


5.根据权利要求3所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂93重量份、氧化钙0.4重量份、氧化镁0.07重量份、氧化铜0.04重量份、五氧化二磷0.07重量份、水93重量份。


6.根据权利要求3所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂100重量份、氧化钙1.0重量份、氧化镁0.07重量份、氧化铜0.05重量份、五氧化二磷0.08重量份、水95重量份。


7.根据权利要求3所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂107重量份、氧化钙1.3重量份、氧化镁0.1重量份、氧化铜0.09重量份、五氧化二磷0.14重量份、水98重量份。


8.根据权利要求3所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂110重量份、氧化钙1.5重量份、氧化镁0.12重量份、氧化铜0.1重量份、五氧化二磷0.15重量份、水100重量份。


9.根据权利要求3-8所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料的原料及辅料的物理状态不限于气态、液态、固态，材料成品也不限于圆片型、方片型等常规形状；优选的，所述热释光探测材料中的氟化锂、氧化钙、氧化镁、氧化铜和五氧化二磷均为粉末状。


10.一种热释光探测器，所述的热释光探测器的材料由权利要求1-9所述的热释光探测材料组成；一种热释光探测材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将氟化锂、氧化钙、氧化镁、氧化铜、五氧化二磷原材料研碎至100目以下；
步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜建中，范庆英，王戎，吕芳，王威，邱少卿，任航，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事科学院国防工程研究院，紫生高科北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11