一种高纯砷升华装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种高纯砷升华装置，所述升华装置包括冷却系统、加热系统、升华炉、沉积系统、抽真空系统；所述升华炉包括炉体、冷凝内胆和熔料室，所述熔料室设置在所述炉体底部，所述熔料室开口朝上，所述冷凝内胆开口朝下，所述冷凝内胆下端开口处与所述熔料室上端开口处可拆卸密封连接，所述冷凝内胆顶部开口并设置有与所述内胆顶部开口配合的内胆上盖，所述冷凝内胆和熔料室均设置于所述炉体内，所述炉体顶部通过管路与所述沉积系统连通，所述抽真空系统与所述沉积系统管路连通；所述加热系统的温度可调控。本实用新型专利技术的高纯砷升华装置还具有产能大、运行稳定、安全风险低、成本低，易于规模化生产、操作简单的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯砷升华装置
本技术属于砷提纯化工设备
，具体涉及一种高纯砷升华装置。
技术介绍
高纯砷主要用于制备GaAs，InAs等半导体材料及硅、锗单晶掺杂剂。砷的提纯方法比较常用的方法是氯化-精馏-H:还原法，但是氯化原料中存在很多杂质和无法氯化的物料，尤其是泥沙，严重影响到氯化及后面的精馏和还原。现有的技术中有利用砷的升华特性进行砷的提纯，申请号为201520521685.4的技术专利公开了一种用于高氯砷生产的真空升华装置，装置包括：真空罐；所述真空罐内腔中设置有储料容器、沉积管和冷凝罩；所述储料容器设置在真空罐内腔底部，开口朝上；所述沉积管设置在储料容器上方，所述沉积管的进料端与所述储料容器的开口端相接触，且所述沉积管的出料端外壁设置有挡板；所述冷凝罩开口朝下，且所述冷凝罩通过挡板支撑在沉积管的出料端，该装置利用沉积管回收砷，但是该装置使得原料砷升华为蒸汽，蒸汽中的高沸杂质在沉积管下部沉积，蒸汽中的砷在沉积管中部沉积，蒸汽中的低沸杂质一部分在沉积管上部沉积，另一部分通过沉积管后在冷凝罩中沉积，所有的蒸汽均冷凝在了沉积管中，使得的中部沉积的砷与上部沉积的高沸杂质在交界处存在难以分离的现象，且使得中部沉积的砷与下部沉积的低沸杂质在交界处存在难以分离的现象，对于这些交界处的物质，纯度不佳，还需要重新分离，浪费能源。申请号为201520521685.4的技术专利公开的一种用于高氯砷生产的真空升华装置还存在升华物质进入真空系统，对真空系统造成损害的问题。
技术实现思路
本技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种高纯砷升华装置。为实现上述目的，本技术采取的技术方案为：一种高纯砷升华装置，所述升华装置包括冷却系统、加热系统、升华炉、沉积系统、抽真空系统；所述升华炉包括炉体、冷凝内胆和熔料室，所述熔料室设置在所述炉体底部，所述熔料室开口朝上，所述冷凝内胆开口朝下，所述冷凝内胆下端开口处与所述熔料室上端开口处可拆卸密封连接，所述冷凝内胆顶部开口并设置有与所述内胆顶部开口配合的内胆上盖，所述冷凝内胆和熔料室均设置于所述炉体内，所述炉体顶部通过管路与所述沉积系统连通，所述抽真空系统与所述沉积系统管路连通；所述加热系统包括控温装置、加热套和测温装置，所述加热套位于所述熔料室对应的位置，所述测温装置具有温度探头，所述测温装置的温度探头设置于熔料室内，所述控温装置与所述测温装置电连接，所述控温装置与加热套电连接，所述测温装置将探测到的熔料室内温度反馈至所述控温装置，所述控温装置根据熔料室内温度控制所述加热套的加热温度；所述冷却系统包括冷却夹套，所述冷却夹套位于所述冷凝内胆外部。上述的高纯砷升华装置利用加热系统的控温装置、加热套和测温装置，控制熔料室内的温度，启动装置先在低温下加热，低废物沸腾蒸发至沉积系统，继续升温后，砷开始蒸发，蒸发后在冷凝内胆中结晶，而此时达不到沸腾温度的高沸物则留存在熔料室内，上述的高纯砷升华装置使得砷、低于砷沸点的物质、高于砷沸点的物质在加热升华后分离于三个不同的装置中，回收效率高，得到的砷的纯度更高，避免了砷、低于砷沸点的物质、高于砷沸点的物质同时在冷凝内胆中结晶造成的纯度低的问题，而且上述的装置在升华炉和真空系统之间设置了沉积系统，避免了升华溢出的物质进入真空系统，造成真空系统的损害。优选地，所述冷凝内胆由钛制备而成，所述冷凝内胆内壁均匀涂覆有二氧化钛纳米颗粒，所述二氧化钛纳米颗粒的粒径为10nm-200nm。上述的高纯砷升华装置的冷凝内胆内壁均匀涂覆有二氧化钛纳米颗粒，这些纳米颗粒作为砷的初始凝胶核，加快了砷冷凝结晶的效率，降低了冷凝所需的能源消耗。优选地，所述加热套可拆卸的固定在所述熔料室外部。加热套采用可拆卸设计，升华完成后，拆卸，加快炉体降温，加快砷出炉时间，也便于后期的保养和维修。优选地，所述冷却夹套可拆卸的固定于所述述冷凝内胆外部，可拆卸的固定方式为法兰连接，所述冷却夹套为水冷夹套。冷却夹套可拆卸的固定方便装炉和砷出炉。优选地，所述沉积系统包括一级沉粉装置和二级沉粉装置，所述一级沉粉装置设置有挡粉装置，所述二级沉粉装置设置有挡粉装置。沉积系统的沉粉装置用于沉降由升华炉熔料室升华出来的物料，避免进入到真空及尾气系统中，减小对真空系统的损坏，减少尾气系统的处理负荷；沉粉装置中凝结的逸散出来的砷料可以进入到原料中重复利用。优选地，所述抽真空系统包括真空泵和真空控制器，所述真空控制器与所述加热系统的测温装置电连接，所述真空控制器根据测温装置反馈至真空控制器的温度信号控制所述真空泵的开关及功率调节进而控制升华炉内的真空度。上述高纯砷升华装置的抽真空系统可以根据温度对真空度进行控制。优选地，所述升华炉顶部设置有上盖，所述升华炉的炉体由钢材质制成，所述上盖由不锈钢材质制成，所述上盖的大小足够用于拆卸冷凝内胆和冷却夹套。优选地，所述冷凝内胆为内部中空的圆台形，冷凝内胆由顶部至下部底面内径逐渐增大。圆台形的且顶部至下部底面内径逐渐增大即开口处较大的冷凝内胆便于砷结晶和砷的脱模出料。优选地，所述冷凝内胆下端开口处与所述熔料室上端开口处采用迷宫密封槽可拆卸密封连接，所述内胆上盖设置有限位密封圈。优选地，所述加热套由硅酸铝加热装置进行加热，所述硅酸铝加热装置的发热机构为电阻丝且传热层为硅酸铝。本技术的有益效果在于：本技术提供了一种高纯砷升华装置，本技术的高纯砷升华装置利用加热系统的控温装置、加热套和测温装置，控制熔料室内的温度，启动装置先在低温下加热，低废物沸腾蒸发至沉积系统，继续升温后，砷开始蒸发，蒸发后在冷凝内胆中结晶，而此时达不到沸腾温度的高沸物则留存在熔料室内，上述的高纯砷升华装置使得砷、低于砷沸点的物质、高于砷沸点的物质在加热升华后分离于三个不同的装置中，回收效率高，得到的砷的纯度更高，避免了砷、低于砷沸点的物质、高于砷沸点的物质同时在冷凝内胆中结晶造成的纯度低的问题，而且上述的装置在升华炉和真空系统之间设置了沉积系统，避免了升华溢出的物质进入真空系统，造成真空系统的损害；本技术的高纯砷升华装置还具有产能大、运行稳定、安全风险低、成本低，易于规模化生产、操作简单的优点。附图说明图1为本技术实施例的一种高纯砷升华装置的结构示意图。其中，1、升华炉，2、冷却系统，3、沉积系统，4、抽真空系统，5、熔料室，6、加热套，7、测温装置的温度探头，8、冷凝内胆，9、内胆上盖，10、冷却夹套，11、迷宫密封槽，12、一级沉粉装置，13、二级沉粉装置。具体实施方式为更好的说明本技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本技术作进一步说明。实施例1作为本技术实施例的一种高纯砷升华装置，包括冷却系统2、加热系统、升华炉1、沉积系统3、抽真空系统4；升华炉1包括炉体、冷凝内胆8和熔料室5，熔料室5设置在炉体底部，熔料室5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯砷升华装置，其特征在于，所述升华装置包括冷却系统、加热系统、升华炉、沉积系统、抽真空系统；/n所述升华炉包括炉体、冷凝内胆和熔料室，所述熔料室设置在所述炉体底部，所述熔料室开口朝上，所述冷凝内胆开口朝下，所述冷凝内胆下端开口处与所述熔料室上端开口处可拆卸密封连接，所述冷凝内胆顶部开口并设置有与所述内胆顶部开口配合的内胆上盖，所述冷凝内胆和熔料室均设置于所述炉体内，所述炉体顶部通过管路与所述沉积系统连通，所述抽真空系统与所述沉积系统管路连通；/n所述加热系统包括控温装置、加热套和测温装置，所述加热套位于所述熔料室对应的位置，所述测温装置具有温度探头，所述测温装置的温度探头设置于熔料室内，所述控温装置与所述测温装置电连接，所述控温装置与加热套电连接，所述测温装置将探测到的熔料室内温度反馈至所述控温装置，所述控温装置根据熔料室内温度控制所述加热套的加热温度；/n所述冷却系统包括冷却夹套，所述冷却夹套位于所述冷凝内胆外部。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯砷升华装置，其特征在于，所述升华装置包括冷却系统、加热系统、升华炉、沉积系统、抽真空系统；
所述升华炉包括炉体、冷凝内胆和熔料室，所述熔料室设置在所述炉体底部，所述熔料室开口朝上，所述冷凝内胆开口朝下，所述冷凝内胆下端开口处与所述熔料室上端开口处可拆卸密封连接，所述冷凝内胆顶部开口并设置有与所述内胆顶部开口配合的内胆上盖，所述冷凝内胆和熔料室均设置于所述炉体内，所述炉体顶部通过管路与所述沉积系统连通，所述抽真空系统与所述沉积系统管路连通；
所述加热系统包括控温装置、加热套和测温装置，所述加热套位于所述熔料室对应的位置，所述测温装置具有温度探头，所述测温装置的温度探头设置于熔料室内，所述控温装置与所述测温装置电连接，所述控温装置与加热套电连接，所述测温装置将探测到的熔料室内温度反馈至所述控温装置，所述控温装置根据熔料室内温度控制所述加热套的加热温度；
所述冷却系统包括冷却夹套，所述冷却夹套位于所述冷凝内胆外部。


2.根据权利要求1的高纯砷升华装置，其特征在于，所述冷凝内胆由钛制备而成，所述冷凝内胆内壁均匀涂覆有二氧化钛纳米颗粒，所述二氧化钛纳米颗粒的粒径为10nm-200nm。


3.根据权利要求1的高纯砷升华装置，其特征在于，所述加热套可拆卸的固定在所述熔料室外部。


4.根据权利要求1的高纯砷升华装置，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：周声万，吴伟平，林益剑，刘留，曾小东，郭金伯，
申请(专利权)人：广东长信精密设备有限公司，
类型：新型
国别省市：广东;44