一种敌稗的连续化生产方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种敌稗的连续化生产方法，包括以下步骤：熔融的3,4‑二氯苯胺由位于精馏塔塔体中部的中段进料口进入反应体系；丙酸由位于精馏塔塔体下部的下段进料口进入反应体系；甲苯由位于精馏塔塔体顶部的上段进料口进入反应体系并回流；丙酸加热至沸腾，产生丙酸气体，丙酸气体上升与3,4‑二氯苯胺进行精馏反应，得到塔釜液和水；所述塔釜液由位于精馏塔塔体底部的出液口流出；所述水加热至沸腾，产生水蒸气，水蒸气上升与甲苯形成共沸物，经塔体顶部的出气口进入回流冷凝装置。解决了现有工艺反应时间长，生产流程繁琐，间歇生产，自动化程度低、效率低、成本高的问题。

A kind of continuous production method and device of barnyardgrass

【技术实现步骤摘要】
一种敌稗的连续化生产方法及装置
本专利技术涉及农药生产
，尤其涉及一种敌稗的连续化生产方法及装置。
技术介绍
敌稗是酰胺类高选择性的触杀型除草剂，最初由美国合成，但在稻田里的选择性杀草作用，则由日本1958年发现。敌稗主要用于秧田或直播田，是防除稗草的特效药，也可用于防除其他多种禾本科和双子叶杂草，如鸭舌草、水芹、马唐、狗尾草等。敌稗在植物体内几乎不输导，只是在药剂接触部位起作用。它的作用机制是多方面的，不仅破坏植物的光合作用，而且还抑制呼吸作用与氧公磷酸化作用，干扰核酸与蛋白质合成等。从而使敏感植物的生理机能受到影响，加速失水、叶片逐渐枯干，最后死亡。由于敌稗在水稻体内被水解酶迅速分解成无毒物质，故水稻对敌稗的降解能力比稗草大20倍，所以对水稻安全。由于敌稗具有杀草效力高的优势，发展很快。目前，敌稗的合成工艺主要有以下两种：1、以无水氯苯为溶剂，将3,4-二氯苯胺与溶剂加热，加入酰化剂丙酰氯，控制温度，升温，反应完全后冷却，洗涤得敌稗氯苯液，将敌稗氯苯液放入蒸馏釜，蒸出氯苯和水，再减压脱水得敌稗原料。2、合成路线：在配有搅拌棒，温度计，和连接蒸馏头的蒸馏塔的反应容器中，向容器中加入丙酸和3,4-二氯苯胺，搅动混合物，并加热至回流，持续反应6-8小时，温度155-197℃，在仪器中降压至约12mm，并蒸馏出多余的丙酸，残留物经纯化得目标产物，产物中3,4-二氯丙酰苯胺的收率为95-98％，纯度约97％，约含丙酸0.1％。上述第一种合成方法因生产流程繁琐、自动化程度低、效率低、成本高，现已淘汰。第二种合成方法是目前常用的方法。但是其具有反应时间长，约6-8小时；间歇生产，自动化程度低、效率低、成本高；生产流程繁琐的缺陷，影响了其大规模生产。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种敌稗的连续化生产方法及装置，反应时间较短，生产流程简单，实现了连续化生产，且产品具有较高的收率和纯度。为解决以上技术问题，本专利技术提供了一种敌稗的连续化生产方法，包括以下步骤：熔融的3,4-二氯苯胺由位于精馏塔塔体中部的中段进料口进入反应体系；丙酸由位于精馏塔塔体下部的下段进料口进入反应体系；甲苯由位于精馏塔塔体顶部的上段进料口进入反应体系并回流；丙酸加热至沸腾，产生丙酸气体，丙酸气体上升与3,4-二氯苯胺进行精馏反应，得到塔釜液和水；所述塔釜液由位于精馏塔塔体底部的出液口流出；所述水加热至沸腾，产生水蒸气，水蒸气上升与甲苯形成共沸物，经塔体顶部的出气口进入回流冷凝装置。本专利技术提供的上述方法可用于生产敌稗系列化合物，如3,4-二氯苯基异丁酰胺。所述反应的反应方程式如下：首先，本专利技术以3,4-二氯苯胺为原料，通过熔融釜将其预处理为熔融态，然后熔融的3,4-二氯苯胺由位于精馏塔塔体中部的中段进料口进入反应体系。同时，丙酸由位于精馏塔塔体下部的下段进料口进入反应体系。所述3,4-二氯苯胺和丙酸的摩尔比优选为1：(1～2)，进一步优选为1：(1.3～1.6)。甲苯由位于精馏塔塔体顶部的上段进料口进入反应体系并回流。本专利技术中，甲苯在开车运行时从塔顶的上段进料口加入并连续回流。优选的，首次开车时甲苯的加入量为1立方。丙酸加热至沸腾，产生丙酸气体，丙酸气体上升与3,4-二氯苯胺进行精馏反应，得到塔釜液和水。所述精馏反应的温度优选为70～160℃；所述精馏反应的停留时间优选为2～10min。所述精馏反应的压力优选为0～0.5MPa。其中，所述塔釜液由位于精馏塔塔体底部的出液口流出。塔釜液流出后，优选的，经降膜蒸发，气液分相，得到的液相经结晶，得到目标产物。气相，经冷凝分离，回收过量的丙酸。所述降膜蒸发的温度优选为120～180℃，更优选为148～152℃；压力优选为-0.095～-0.1MPa，更优选为-0.097～-0.099MPa.所述结晶的温度优选为80～90℃。所述水加热至沸腾，产生水蒸气，水蒸气上升与甲苯形成共沸物，经塔体顶部的出气口进入回流冷凝装置。优选的，所述水蒸气与甲苯形成的共沸物，经塔体顶部的出气口进入回流冷凝装置后，冷凝得到的甲苯回流至精馏塔，循环使用。本专利技术提供的上述生产方法，原料仅停留2～10min即可完成反应，且实现了连续化生产，生产效率较高。图1为本申请提供的敌稗的连续化生产方法的流程示意图。3,4-二氯苯胺经熔融釜，由中段进料口进入反应精馏塔。丙酸由下段进料口进入反应精馏塔；精馏塔底部连接有塔釜再沸器，将丙酸加热至沸腾。甲苯由上段进料口进入反应精馏塔，在反应过程中，与水蒸气形成共沸物，进入回流冷凝装置，达到除水的目的，同时甲苯回用。反应得到的塔釜液，即敌稗粗品，由位于精馏塔塔体底部的出液口流出，进入降膜蒸发器进行蒸发，在气液分相罐中进行气液分相，得到的液相经结晶，为目标产物，敌稗纯品。气相，进入冷凝器经冷凝分离，回收过量的丙酸。尾气处理。本专利技术提供了上述连续化生产敌稗的方法采用的精馏反应装置，包括：精馏塔塔体；设置于塔体顶部的上段进料口；设置于塔体中部的中段进料口；设置于塔体下部的下段进料口；设置于塔体顶部的出气口；所述出气口与回流冷凝装置连接；设置于塔体底部的出液口。所述精馏塔可以为填料塔或板式塔。所述塔体顶部设置有上段进料口，用于甲苯进料。所述塔体中部设置有中段进料口，用于高沸点原料进料。所述中段进料口与塔底的垂直距离优选为6～7m。本专利技术优选的，所述中段进料口与熔融釜出口连接。所述熔融釜用于将高沸点原料预处理为熔融态。所述塔体下部设置有下段进料口，用于低沸点原料进料。所述塔体顶部还设置有出气口，所述出气口与回流冷凝装置相连接，用于反应生成的水与甲苯形成共沸物，通过出气口进入回流冷凝装置，进行除水。优选的，所述回流冷凝装置的溶剂出液口，即甲苯出液口，与塔体顶部的上段进料口连接，用于甲苯的循环回收利用。所述塔体底部设置有出液口，用于接收反应液。本专利技术优选的，所述出液口经转料泵与降膜蒸发器连接，用于反应液的纯化。所述降膜蒸发器的出料口与气液分相罐连接，用于气液两相分离。其中，气相出气口与冷凝装置相连接，液相出液口与结晶装置相连接。采用上述装置制备敌稗，无需产物的纯化，能够直接得到含量高、收率高的产品，且工艺简单、反应停留时间短，能够实现连续化生产。所得产物3,4-二氯丙酰苯胺的收率99％以上，纯度约99.5％以上，无丙酸残留。与现有技术相比，本专利技术提供了一种敌稗的连续化生产方法，包括以下步骤：熔融的3,4-二氯苯胺由位于精馏塔塔体中部的中段进料口进入反应体系；丙酸由位于精馏塔塔体下部的下段进料口进入反应体系；甲苯由位于精馏塔塔体顶部的上段进料口进入反应体系并回本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种敌稗的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n熔融的3,4-二氯苯胺由位于精馏塔塔体中部的中段进料口进入反应体系；/n丙酸由位于精馏塔塔体下部的下段进料口进入反应体系；/n甲苯由位于精馏塔塔体顶部的上段进料口进入反应体系并回流；/n丙酸加热至沸腾，产生丙酸气体，丙酸气体上升与3,4-二氯苯胺进行精馏反应，得到塔釜液和水；/n所述塔釜液由位于精馏塔塔体底部的出液口流出；/n所述水加热至沸腾，产生水蒸气，水蒸气上升与甲苯形成共沸物，经塔体顶部的出气口进入回流冷凝装置。/n

【技术特征摘要】
1.一种敌稗的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
熔融的3,4-二氯苯胺由位于精馏塔塔体中部的中段进料口进入反应体系；
丙酸由位于精馏塔塔体下部的下段进料口进入反应体系；
甲苯由位于精馏塔塔体顶部的上段进料口进入反应体系并回流；
丙酸加热至沸腾，产生丙酸气体，丙酸气体上升与3,4-二氯苯胺进行精馏反应，得到塔釜液和水；
所述塔釜液由位于精馏塔塔体底部的出液口流出；
所述水加热至沸腾，产生水蒸气，水蒸气上升与甲苯形成共沸物，经塔体顶部的出气口进入回流冷凝装置。


2.根据权利要求1所述的敌稗的连续化生产方法，其特征在于，所述精馏反应的温度为70～160℃，所述精馏反应的停留时间为2～10min；所述精馏反应的压力为0～0.5MPa。


3.根据权利要求1所述的敌稗的连续化生产方法，其特征在于，所述3,4-二氯苯胺和丙酸的摩尔比为1：(1～2)。


4.根据权利要求1所述的敌稗的连续化生产方法，其特征在于，所述水蒸气与甲苯形成的共沸物，经塔体顶部的出气口进入回流冷凝装置后，冷凝得到的甲苯回流至精馏塔，循环使用。

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，迟志龙，姚红霞，胡义山，周世宇，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37