一种钨锡系助熔剂片的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钨锡系助熔剂片的制备方法。其技术方案是：冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的冲压面尺寸依次为直径d

A preparation method of W-Sn fluxes

【技术实现步骤摘要】
一种钨锡系助熔剂片的制备方法
本专利技术属于助熔剂片
具体涉及一种钨锡系助熔剂片的制备方法。
技术介绍
目前金属及合金、矿石、炉渣及非氧化物材料中碳硫分析，广泛使用钨系助熔剂高频燃烧红外吸收法测定。文献1(方少垣.钨系列助熔剂[J].冶金分析，1990，10(2)：61-62)报道，钨系助熔剂的使用能加速样品的熔解、提高C和S的转化效率、阻止样品燃烧生成的二氧化碳(或一氧化碳)及二氧化硫被吸附，保证了分析结果的准确性。文献1公开了一种用“钨锡系助熔剂及其制造方法”(CN1023571C)的专利技术制备钨锡助熔剂，该钨锡助熔剂的化学成分为：锡6.0～16.7％，其余为钨。其制造方法是先将钨粉通过冷等静压机成型，制成具有一定孔隙度的纯钨粒；然后将纯钨粒与锡粒按化学成分范围配料、混合，置于高温炉中抽真空进行渗锡烧结，使熔化的锡液渗入纯钨粒的孔隙中，制得钨锡助熔剂。由于不同的待分析样品导磁性和熔解性不相同，采用以钨粒为主添加锡或添加锡粒、铁粉做助熔剂的报到有：文献2(应海松，余青，孙锡丽.高频燃烧红外吸收法测定铁矿中的硫[J].光谱实验室，2000，17(6)：631-634)；文献3(张殿英,刘伟,李超，等.红外碳硫测定仪测定铁矿石中硫[J].理化检验-化学分册，2002，38(8)：404-405)；文献4(傅明，黄志强，杨万彪，等.高频红外碳硫仪快速测定金属硅中的碳和硫[J].分析科学学报，2003，19(2)：199-200)；文献5(张庸，杨丽，詹秀嫣，等.高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨[J].冶金分析，2016，36(1)：52-56)对钨锡、钨锡铁的配比提出了合理的比例，解决了很多待分析样品的分析问题。从综述文献6(刘攀等.高频感应燃烧－红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用[J].理化检验-化学分册，2016，52(1)：109-118)报道的单独金属混合物助熔剂的使用来看，混合物助熔剂金属间的比例、混合物助熔剂与待分析样品的比例没有一个最佳值。综上所述，现有技术的缺陷在于：制备具有一定孔隙度的纯钨粒原料成本高；高温渗锡烧结能耗高；需要真空操作；定量称量或定体积量的方式加入助熔剂不利于简化自动分析程序。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种操作方便、生产成本低、能耗低和操作安全的钨锡系助熔剂片的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的步骤是：步骤一、冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的形状或结构冲压头Ⅰ为正四棱柱I和短圆柱体组成的整体，短圆柱体位于正四棱柱I下端面的中心位置处。正四棱柱I的横截面边长a1＝17.0mm；短圆柱体的直径d1＝14.0mm，短圆柱体的高度h2＝0.5mm。冲压头Ⅱ为正四棱柱Ⅱ，正四棱柱Ⅱ的横截面边长a2＝14.9mm。冲压头Ⅲ为长圆柱体和50～60个小圆柱体组成的整体，50～60个小圆柱体在长圆柱体的下端面均匀分布。50～60个小圆柱体相同，每个小圆柱体的直径d2＝0.5mm，每个小圆柱体的高度h2＝0.5mm；所述长圆柱体的直径为d3＝13.8mm。所述正四棱柱Ⅰ、正四棱柱Ⅱ和长圆柱体的高度h1相同，h1＝50～70mm。步骤二、取4块25×25mm钢板，在前三块钢板的中心位置处分别开有直径为14.0mm圆孔、边长为17.1×17.1mm的方孔和边长为15.0×15.0mm的方孔，依次记为孔板Ⅰ、孔板Ⅱ和孔板Ⅲ；第四块钢板的两个对称边垂直卷成高度为2.5mm的侧板，第4块钢称记为底板Ⅳ。步骤三、先将孔板Ⅱ和孔板Ⅰ的四条边对齐后固定在底板Ⅳ的侧板上，孔板Ⅱ位于孔板Ⅰ上；再用厚度为0.03～0.05mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅱ的方孔，用冲压头Ⅰ冲压所述锡箔，得到锡箔凹盘。步骤三冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅱ的质心与冲压头Ⅰ的中心线位于同一条垂线上。步骤四、按Fe∶W的质量比为1∶(3～6)，将粒度为0.35～0.10mm的铁粉和粒度为0.7～0.33mm的钨粒混合均匀，得到钨铁混合物。步骤五、将0.40～0.70g所述钨铁混合物或将同样质量的粒度为0.7～0.33mm的钨粒置于所述锡箔凹盘，再用孔板Ⅲ换下孔板Ⅱ；然后用另一厚度为0.03～0.05mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅲ的方孔上，用冲压头Ⅱ冲压所述另一锡箔，得到包锡块。步骤六、用冲压头Ⅲ将包锡块从孔板Ⅰ中冲压到底板Ⅳ上，用T型推板紧贴孔板Ⅰ底面，推出包锡块，压实，得到钨锡系助熔剂片。步骤五和步骤六冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅲ的质心与对应的冲压头Ⅱ或对应的冲压头Ⅲ的中心线位于同一条垂线上。所述钢板的材质为低碳钢：C含量<0.05wt％，S含量<0.005wt％；所述钢板的厚度为0.08mm。所述冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的材质为低碳钢：C含量<0.05wt％，S含量<0.005wt％。所述锡箔的纯度为分析纯以上。所述钨粒的W含量>99.99％。所述铁粉的的Fe含量>99.9wt％。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比，具有如下积极效果：1、本专利技术所需生产设备简单，工艺简单，操作方便。2、本专利技术无需使用高纯钨粉制备多孔钨粒，且钨粒的用量少，故生产成本低。3、本专利技术在常温下制备，不需要高温渗锡，故生产能耗低。4、本专利技术在常压下完成制备，不需要再真空条件下进行，故操作安全。因此，本专利技术具有操作方便、生产成本低、能耗低和操作安全的特点。附图说明图1是本专利技术中的冲压头Ⅰ的一种结构示意图；图2是本专利技术中的冲压头Ⅱ的一种形状示意图；图3是本专利技术中的冲压头Ⅲ的一种结构示意图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步描述，并非对其保护范围的限制。一种钨锡系助熔剂片的制备方法。本具体实施方式的制备方法的步骤：步骤一、冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的形状或结构如图1所示：冲压头Ⅰ为正四棱柱I和短圆柱体组成的整体，短圆柱体位于正四棱柱I下端面的中心位置处。正四棱柱I的横截面边长a1＝17.0mm；短圆柱体的直径d1＝14.0mm，短圆柱体的高度h2＝0.5mm。如图2所示：冲压头Ⅱ为正四棱柱Ⅱ，正四棱柱Ⅱ的横截面边长a2＝14.9mm；如图3所示：冲压头Ⅲ为长圆柱体和50～60个小圆柱体组成的整体，50～60个小圆柱体在长圆柱体的下端面均匀分布。50～60个小圆柱体相同，每个小圆柱体的直径d2＝0.5mm，每个小圆柱体的高度h2＝0.5mm；所述长圆柱体的直径为d3＝13.8mm。所述正四棱柱Ⅰ、正四棱柱Ⅱ和长圆柱体的高度h1相同，h1＝50～70mm。步骤二、取4块25×25mm钢板，在前三块钢板的中心位置处分别开有直径为14.0mm圆孔、边长为17.1×17.1mm的方孔和边长为15.0×15.0mm的方孔，依次记为孔板Ⅰ、孔板Ⅱ和孔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钨锡系助熔剂片的制备方法，其特征在于所述制备方法是：/n步骤一、冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的形状或结构/n冲压头Ⅰ为正四棱柱I和短圆柱体组成的整体，短圆柱体位于正四棱柱I下端面的中心位置处；正四棱柱I的横截面边长a

【技术特征摘要】
1.一种钨锡系助熔剂片的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
步骤一、冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的形状或结构
冲压头Ⅰ为正四棱柱I和短圆柱体组成的整体，短圆柱体位于正四棱柱I下端面的中心位置处；正四棱柱I的横截面边长a1＝17.0mm，短圆柱体的直径d1＝14.0mm，短圆柱体的高度h2＝0.5mm；
冲压头Ⅱ为正四棱柱Ⅱ，正四棱柱Ⅱ的横截面边长a2＝14.9mm；
冲压头Ⅲ为长圆柱体和50～60个小圆柱体组成的整体，50～60个小圆柱体在长圆柱体的下端面均匀分布；50～60个小圆柱体相同，每个小圆柱体的直径d2＝0.5mm，每个小圆柱体的高度h2＝0.5mm，所述长圆柱体的直径为d3＝13.8mm；
所述正四棱柱Ⅰ、正四棱柱Ⅱ和长圆柱体的高度h1相同，h1＝50～70mm；
步骤二、取4块25×25mm钢板，在前三块钢板的中心位置处分别开有直径为14.0mm圆孔、边长为17.1×17.1mm的方孔和边长为15.0×15.0mm的方孔，依次记为孔板Ⅰ、孔板Ⅱ和孔板Ⅲ；第四块钢板的两个对称边垂直卷成高度为2.5mm的侧板，第4块钢称记为底板Ⅳ；
步骤三、先将孔板Ⅱ和孔板Ⅰ的四条边对齐后固定在底板Ⅳ的侧板上，孔板Ⅱ位于孔板Ⅰ上；再用厚度为0.03～0.05mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅱ的方孔，用冲压头Ⅰ冲压所述锡箔，得到锡箔凹盘；
步骤三冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅱ的质心与冲压头Ⅰ的中心线位于同一条垂线上；
步骤四、按Fe∶W的质量比为1∶(3～6)，将粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建平，李新家，陈胜，吴超超，邢文青，
申请(专利权)人：武汉科技大学，湖南华菱涟源钢铁有限公司，大冶特殊钢有限公司，广东韶钢松山股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42