一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法技术

本发明专利技术提供了一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法；包括：试剂的准备；辛可宁溶液的制备；测定；分析。本方法可联合测定出钨铁中钨、硅两种元素含量，通过试验对比，该方法不仅快速、便捷，而且方法精密度和准确度较高，是一种既省时又省力的测试方法，可适用于生产检验；本发明专利技术将试样过氧化钠熔融分解，盐酸酸化，硝酸氧化，使之生成不溶性淡黄色钨酸沉淀，为了使钨酸沉淀更完全加入有机沉淀剂‑辛可宁，将沉淀过滤、洗涤、灼烧，除去杂质，得到纯净的三氧化钨，再计算出钨含量，本发明专利技术可以同时检测两种元素的含量，降低了成本，提高了效率，检测精准度高。

A combined determination method of tungsten and silicon in Ferrotungsten

【技术实现步骤摘要】
一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法
本专利技术涉一种测定方法领域；尤其涉及一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法。
技术介绍
目前，钨铁中钨含量的测定采用辛可宁重量法测定：辛可宁重量法测定钨铁中钨含量GB/T7731.1-1987，其原理：试料用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解，溶液蒸发至冒大量白烟，盐酸溶解可溶性盐类，不溶性残渣以碳酸钠和三氧化二硼熔融，用热水溶解熔融物，以辛可宁α-安息香肟沉淀钨、分离、灼烧，称量不纯的氧化物，以碳酸钠熔融，用热水溶解沉淀，分离，灼烧，称量，两次质量之差即为氧化钨量，若试样含有钼，则进行钼的光度测定，然后校正钨量。方法步骤主要为：将试样置于60ml铂埚中，加入5ml氢氟酸滴加硝酸使试样分解后，加15ml硫酸，在砂浴上加热，直至冒大量硫酸白烟，待冷后加10ml盐酸，加入热水，溶解可熔性盐类。以致密滤纸过滤于600ml烧杯中，以盐酸洗涤滤纸和沉淀，用少量氢氧化铵使滤纸上钨酸沉淀溶解，然后以氯化铵溶液洗涤滤纸，将溶解、洗涤所得的溶液与滤液合并。将滤纸及不溶残渣移与原铂坩埚中，干燥、灰化，在750℃以下进行灼烧，冷却后，加入0.5g碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤/n步骤一，试剂的准备；/n步骤二，辛可宁溶液的制备；/n步骤三，测定；/n步骤四，分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤
步骤一，试剂的准备；
步骤二，辛可宁溶液的制备；
步骤三，测定；
步骤四，分析。


2.如权利要求1所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤一中，所述试剂包括：过氧化钠、无水碳酸钠、盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸。


3.如权利要求1所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤二中，所述辛可宁溶液的制备：称取12.5g辛可宁，用50ml水和50ml盐酸溶解，得到辛可宁溶液；取辛可宁溶液30ml，用水稀释至1000ml。


4.如权利要求1所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤三中，所述测定具体为：
(1)称取钨铁0.5000g试样置于盛有5g过氧化钠的铁坩埚中，混匀后，再覆盖上1g过氧化钠，置于马弗炉中高温熔融，试样融熔完全后取出，稍冷；
(2)将钨铁试样置于盛有50ml水的300ml烧杯中，浸取试样，用70ml盐酸酸化，洗净坩埚，将试样与电炉盘上低温加热，浓缩体积到50ml，加入硝酸20ml氧化，再次浓缩体积到30ml，取下，稍冷，用射水冲洗杯壁，加热水150ml，边搅拌边慢慢加入辛可宁溶液20ml，90℃下静止大于4小时；
(3)用慢速滤纸加纸浆过滤，用热辛可宁洗液洗涤烧杯5次，洗沉淀5-7次，将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，放入马弗炉灼烧，取出，稍冷，称重w1，加入氢氟酸5ml，加入硫酸的2-3滴，于电炉盘上加热，蒸发至硫酸白烟尽，与马弗炉中800℃高温灼烧20分钟，取出、冷却，称重w2；
(4)称取5g...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾秀美，赵海东，祁旭丞，祁正荣，陆建民，潘吉珍，张俊杰，陈万斌，云彦青，
申请(专利权)人：西宁特殊钢股份有限公司，青海西钢特殊钢科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63