一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，包括步骤：1)母液的制备：加入硝酸，加热溶解，待样品溶解完全，出现起大泡现象时，加硫酸溶液，继续加热待瓶底出现盐晶，干固出盐，瓶底无流动状溶液时，加入水，溶解盐类，溶解时出现起大泡后，取下稍冷，至室温，加水定容混匀；2)钼的测定：母液加硫酸、硫氰酸铵和抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，室温下放置10～20min，测吸光度；3)钛的测定：母液加抗坏血酸、草酸和变色酸溶液+亚硫酸钠，稀释至刻度，测吸光度。本发明专利技术能有效利用显色等待时间穿插操作充分利用时间，快速完成钼、钛两种元素的测定，实现母液共享，且准确度高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法


[0001]本专利技术属于化学检测
，具体涉及一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法。

技术介绍

[0002]目前在测定低合金钢中的钼、钛两种元素检测时前期样品处理制备母液需各自完成样品溶解及制备，其中在检测中需完成同样的操作步骤两次，检验时间变长，无法快速准确完成检验。
[0003]王争鸣等(全国化学及光谱分析学术会议.中国机械工程学会，理化检验编辑部，2008.)采用分光光度法联合测定碳钢、低合金钢中钼、铌、钒、钛含量，但依然存在操作方法不易掌握控制、操作时间较长的问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法。
[0005]为实现以上目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，包括以下步骤：
[0007]1)母液的制备
[0008]将M质量的低合金钢试样置于100mL容量瓶中，加入10mL体积比2:5的硝酸溶液，加热溶解，待样品溶解完全，出现起大泡现象时，加5mL体积比1:1的硫酸溶液，继续加热待瓶底出现盐晶，干固出盐，瓶底无流动状溶液时，加入25mL水，于低温处溶解盐类，溶解时出现起大泡后，取下稍冷后，冷却至室温，加水定容混均匀，待用；
[0009]2)钼的测定
[0010]移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液；
[0011]显色溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液、10mL质量浓度为100g/L的硫氰酸铵溶液和10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。室温下放置10～20min；
[0012]参比溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液、10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，混匀以水稀释至刻度，放置10
‑
20min；
[0013]用3cm比色皿，于波长460nm处，参比溶液与对应显色溶液一起，用参比溶液做为空白，调整比色计零点，后测定显色溶液的吸光度；
[0014]3)钛的测定
[0015]移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液；
[0016]显色溶液中加10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液、10mL质量浓度为50g/L的
草酸溶液以及质量浓度为15g/L的变色酸溶液与质量浓度为15g/L的亚硫酸钠以体积比1:1混合后得到的混合溶液10mL，稀释至刻度，混匀；
[0017]参比溶液中加10mL质量浓度为50g/L的草酸溶液，水稀释至刻度，混匀；
[0018]于波长490nm处，用3cm比色皿，参比溶液与对应显色溶液一起，用参比溶液做为空白，调整比色计零点，后测定显色溶液的吸光度。
[0019]优选的，在步骤2)钼的测定，室温下放置10
‑
20min的时间内，进行步骤3)钛的测定。
[0020]进一步地，所述低合金钢中钼质量分数为0.050％～2.00％，钛质量分数为0.010％～2.00％。
[0021]进一步地，步骤1)中，试样保证无油污杂质，表面无氧化。
[0022]进一步地，步骤1)中稍冷，是指从炉子放下后静置1～5s，冷取至室温。
[0023]优选的，变色酸和亚硫酸钠混合溶液配制方法为:15g/L变色酸当日完成溶液配制完成后，加入15g/L亚硫酸钠溶液，两种化学试剂按照体积比1:1混合贮于棕色瓶中。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0025](1)本专利技术能够快速完成低合金钢钼、钛两种元素的测定，通过样品前期处理，实现母液共享，且对钼和钛的检测范围宽、测定结果准确度高；
[0026](2)由于钛元素无需等待时间立即完成比色的特性，在完成钼元素显色后等待时间10
‑
20分钟内，率先完成钛元素吸光度的测定，最后进行钼元素的测定，两种元素时间进行穿插操作可节省检验时间，检验成本低，周期短，能够方便、快捷的提供检验数据，特别是对于中小型企业，该方法更加友好，更加体现其优势；
[0027](3)本专利技术母液的制备中采用出盐后加水溶盐的操作，较发烟酸发烟，操作简单容易掌握，使用溶剂也较少；且专利技术人发现在母液配置过程中加入10mL(2:5)硝酸、5mL(1:1)硫酸和25mL水，能够在保证酸度的同时使样品溶解充分溶液清亮；
[0028](4)由于钢中元素种类、含量不同，分光光度法测定溶液强度时空白有一定差异，本专利技术中单独采用参比溶液，减小了测定误差。
具体实施方式
[0029]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0030]实施例1
[0031]本专利技术测定方法原理为：钼在硫酸介质中，用抗坏血酸还原钼，钼与硫氰酸盐作用生成橙红色络合物，测其吸光度。钛试样用酸溶解后，以硫酸冒烟，在草酸溶液中，变色酸与钛形成红色络合物，测量其吸光度。
[0032]钼标准液(1mg/ml)：称取钼1.000g，移入到烧杯(200mL)中，加入比硝酸(1：1)30mL，加热、分解，冷却到常温之后，移入到1000ml的容量瓶中，定容至刻度。
[0033]钛标准液(0.1mg/ml)：称取0.1000g金属钛(99.9％以上)，用硫酸溶解，加热至冒硫酸烟，持续7
‑
8min，取下，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用(1:95)硫酸稀释至刻度，
混合均匀。
[0034]采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，包括以下步骤：
[0035]1)母液的制备
[0036]称取M质量的试样于100mL钢铁容量瓶中，试样保证无油污杂质，表面无氧化。加入10mL体积比2:5的硝酸溶液，加热溶解，待样品溶解完全，出现起大泡现象时，加5mL体积比1:1的硫酸溶液，继续加热待瓶底出现盐晶，干固出盐瓶底无流动状溶液，也不能出现烧糊现象，完成上述步骤后加入25mL水，于低温处溶解盐类，溶解时出现起大泡后，取下缓冷片刻后，放入凉水中冷却至室温，加水定容混均匀，待用。
[0037]低合金钢试样称样量按下表1称取。
[0038]表1称样量
[0039][0040]2)钼的测定
[0041]移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液。
[0042]显色溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液，10mL质量浓度为100g/L的硫氰酸铵溶液，10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，每加一种试剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)母液的制备将M质量的低合金钢试样置于100mL容量瓶中，加入10mL体积比2:5的硝酸溶液，加热溶解，待样品溶解完全，出现起大泡现象时，加5mL体积比1:1的硫酸溶液，继续加热待瓶底出现盐晶，干固出盐，瓶底无流动状溶液时，加入25mL水，于低温处溶解盐类，溶解时出现起大泡后，取下稍冷后，冷却至室温，加水定容混均匀，待用；2)钼的测定移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液；显色溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液、10mL质量浓度为100g/L的硫氰酸铵溶液和10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀；室温下放置10～20min；参比溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液、10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，混匀以水稀释至刻度，放置10
‑
20min；用3cm比色皿，于波长460nm处，参比溶液与对应显色溶液一起，用参比溶液做为空白，调整比色计零点，后测定显色溶液的吸光度；3)钛的测定移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液；显色溶液中加10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液、10mL质量浓度为50g/L的草酸溶液以...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚长发，祁旭丞，张俊杰，马尚清，张生萍，赵海燕，李文文，王存发，张如鹏，郭守贵，
申请(专利权)人：西宁特殊钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：