一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法技术

本发明专利技术属于植物活性成分提取技术领域，具体涉及一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法。该方法将工业废料荔枝皮回收利用，乙醇溶液提取其中游离的原花青素后，再用特定浓度氢氧化钠水解分离出结合型原花青素，然后经过过柱、色谱分离纯化，可以最大程度提取荔枝皮中游离和结合型原花青素A2，并且该方法操作简单、产品得率高，所得原花青素A2可应用于保健食品、化妆品等领域，应用范围广泛。本发明专利技术对提升荔枝产品附加值，促进行业的可持续发展具有重要的意义。

A method of extracting procyanidin A2 from Litchi peel

【技术实现步骤摘要】
一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法
本专利技术属于植物活性成分提取
更具体地，涉及一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法。
技术介绍
荔枝是我国南方特产的季节性水果，有“岭南果王”的美誉。其成熟于盛夏的高温季节，难以长时间储藏保鲜，因此，除了鲜食之外，荔枝主要用于深加工行业。荔枝的工业化主要以罐头、果汁和果酒为主，大量荔枝皮作为副产物废弃，没有得到有效的开发利用。而荔枝皮富含多酚类化合物，尤其富含自然界来源较少的A型原花青素，其中，由表儿茶素聚合而成的原花青素二聚体——原花青素A2(ProcyanidinsA2，PCA2)含量较为丰富，且具有抗氧化、降血脂、降血糖以及抑制尿路感染等多种生物活性，可广泛应用于保健食品、化妆品等行业，具有广阔的应用前景。目前，荔枝皮中提取原花青素的方法主要采用有机溶剂提取，如中国专利申请CN107721965A公开了一种荔枝皮原花青素的提取工艺，该工艺将荔枝皮捣碎后，加入乙醇溶液进行提取，再分离纯化，提取得到原花青素，但是该方法仅采用有机溶剂提取，无法提取出荔枝皮中大量的结合型原花青素。因此，迫切需要提供一种充分利用荔枝皮资源，可以最大程度提取荔枝皮中游离或结合型原花青素A2，且操作简单的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术有机溶剂无法提取得到荔枝皮中结合型原花青素的缺陷和不足，提供一种充分利用荔枝皮资源，可以最大程度提取荔枝皮中游离和结合型原花青素A2，且操作简单的方法。本专利技术的目的是提供一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法，包括以下步骤：将荔枝皮置于乙醇溶液中提取，离心，所得底层残渣用氢氧化钠水解，调整pH，离心，合并上清液，浓缩、过柱、色谱分离、干燥，即得。进一步地，具体包括以下步骤：S1、将荔枝皮冷冻，置于乙醇溶液中粉碎，45～50℃提取2～3h，离心，底层残渣X加入乙醇溶液用相同方法再提取一次，得合并的上清液A和两次提取后的底层残渣Y；S2、将步骤S1所得底层残渣Y在惰性气体保护下加入质量体积比为1:(10～15)g/ml的(2～4)mol/L氢氧化钠溶液，振摇水解(2～4)h，调整pH为2.0，4℃条件下离心，分离得到上清液B；S3、将步骤S1所得上清液A和步骤S2所得上清液B合并，浓缩，上大孔树脂洗脱，收集50％馏份，浓缩、干燥，得原花青素A2粗品；S4、将步骤S3所得原花青素A2粗品用反相C18层析柱的制备色谱仪洗脱、分离，收集50％甲醇馏份，浓缩、干燥，得原花青素A2。更进一步地，步骤S1中，所述乙醇溶液的体积百分数为70～80％。进一步地，步骤S1中，所述荔枝皮与乙醇溶液的重量体积比为1:(15～20)g/ml。更进一步地，步骤S2中，所述调整pH的溶剂为浓度为6mol/L的盐酸。进一步地，步骤S3中，所述大孔树脂为AB-8大孔树脂。更进一步地，步骤S3中，所述洗脱的洗脱液依次为体积分数30％、50％、70％的乙醇溶液。进一步地，步骤S4中，所述制备色谱仪洗脱、分离时，施加2～3MPa的压力。更进一步地，步骤S4中，所述洗脱的洗脱液为体积百分数30％、50％、70％的甲醇水溶液。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术将工业废料荔枝皮回收利用，乙醇溶液提取其中游离的原花青素后，再用特定浓度氢氧化钠水解分离出结合型原花青素，然后经过过柱、色谱分离纯化，可以最大程度提取荔枝皮中游离和结合型原花青素A2，并且该方法操作简单、产品得率高，并且所得原花青素A2可应用于食品、药品、化妆品等领域，应用范围广泛，对推动荔枝加工副产的发展，促进行业的可持续发展具有重要的意义。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的原花青素A2(PCA2)粗品的HPLC色谱图。图2为本专利技术实施例1制备的原花青素A2(PCA2)的HPLC色谱图。图3为本专利技术实施例1制备的原花青素A2(PCA2)的一级质谱图。图4为本专利技术实施例1制备的原花青素A2(PCA2)的二级质谱图。具体实施方式以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。实施例1一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法所述从荔枝皮中提取原花青素A2的方法，具体包括以下步骤：S1、将荔枝皮冷冻，置于体积百分数为70％的乙醇溶液中粉碎，使荔枝皮与乙醇溶液的重量体积比为1:20g/ml，50℃提取3h，离心，底层残渣X加入乙醇溶液用相同方法再提取一次，得合并的上清液A和两次提取后的底层残渣Y，4℃保存备用；S2、将步骤S1所得底层残渣Y在氮气保护下加入质量体积比为1:15g/ml的2mol/L氢氧化钠溶液，振摇水解4h，浓度为6mol/L的盐酸调整pH为2.0，4℃条件下6000rpm离心10min，分离得到上清液B；S3、将步骤S1所得上清液A和步骤S2所得上清液B合并，浓缩，上AB-8大孔树脂，依次用体积分数30％、50％、70％的乙醇溶液洗脱，收集50％馏份，浓缩、干燥，得原花青素A2粗品；S4、将步骤S3所得原花青素A2粗品用反相C18层析柱的制备色谱仪在3MPa的压力下分离，洗脱液为体积百分数30％、50％、70％的甲醇水溶液，收集50％甲醇馏份，浓缩、干燥，得原花青素A2。实施例2一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法所述从荔枝皮中提取原花青素A2的方法，具体包括以下步骤：S1、将荔枝皮冷冻，置于体积百分数为70％的乙醇溶液中粉碎，使荔枝皮与乙醇溶液的重量体积比为1:20g/ml，50℃提取3h，离心，底层残渣X加入乙醇溶液用相同方法再提取一次，得合并的上清液A和两次提取后的底层残渣Y，4℃保存备用；S2、将步骤S1所得底层残渣Y在氮气保护下加入质量体积比为1:15g/ml的3mol/L氢氧化钠溶液，振摇水解3h，浓度为6mol/L的盐酸调整pH为2.0，4℃条件下6000rpm离心10min，分离得到上清液B；S3、将步骤S1所得上清液A和步骤S2所得上清液B合并，浓缩，上AB-8大孔树脂，依次用体积分数30％、50％、70％的乙醇溶液洗脱，收集50％馏份，浓缩、干燥，得原花青素A2粗品；S4、将步骤S3所得原花青素A2粗品用反相C18层析柱的制备色谱仪在2MPa的压力下分离，洗脱液为体积百分数30％、50％、70％的甲醇水溶液，收集50％甲醇馏份，浓缩、干燥，得原花青素A2。实施例3一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法所述从荔枝皮中提取原花青素A2的方法，具体包括以下步骤：S1、将荔枝皮冷冻，置于体积百分数为70％的乙醇溶液中粉碎，使荔枝皮与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将荔枝皮置于乙醇溶液中提取，离心，所得底层残渣用氢氧化钠水解，调整pH，离心，合并上清液，浓缩、过柱、色谱分离、干燥，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种从荔枝皮中提取原花青素A2的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将荔枝皮置于乙醇溶液中提取，离心，所得底层残渣用氢氧化钠水解，调整pH，离心，合并上清液，浓缩、过柱、色谱分离、干燥，即得。


2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将荔枝皮冷冻，置于乙醇溶液中粉碎，45～50℃提取2～3h，离心，底层残渣X加入乙醇溶液用相同方法再提取一次，得合并的上清液A和两次提取后的底层残渣Y；
S2、将步骤S1所得底层残渣Y在惰性气体保护下加入质量体积比为1:(10～15)g/ml的(2～4)mol/L氢氧化钠溶液，振摇水解(2～4)h，调整pH为2.0，4℃条件下离心，分离得到上清液B；
S3、将步骤S1所得上清液A和步骤S2所得上清液B合并，浓缩，上大孔树脂洗脱，收集50％馏份，浓缩、干燥，得原花青素A2粗品；
S4、将步骤S3所得原花青素A2粗品用反相C18层析柱的制备色谱仪洗脱、分离，收集50％甲醇馏份，浓缩、干...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨瑞丽，李桐云，杨光美，张玉莹，孙远明，李美英，黄日明，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44