【技术实现步骤摘要】
苯基酮烯醇的改进制备方法
本专利技术涉及苯基酮烯醇的改进制备方法。
技术介绍
式(2)所示的苯基酮烯醇化合物是合成螺虫乙酯的重要中间体,中国专利CN03821634.5中提到了制备该中间体的如下方法:作为上述反应的具体溶剂,CN03821634.5中提到所有对反应物呈惰性的有机溶剂均可,具体列举了甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮等,在其实施例中,具体使用了二甲基甲酰胺,60℃反应4小时,收率为91.6%。
技术实现思路
本申请专利技术人发现,上述反应中,在闭环反应的同时,存在严重的式(1)化合物的甲酯水解副反应,导致产品收率和质量降低。为了解决上述问题,本申请专利技术人进行各种尝试以优化反应条件,结果发现,使用二甲基乙酰胺作为上述反应的溶剂可以有效减少上述副反应,从而得到本专利技术。具体地,本专利技术涉及:(1)式(2)所示苯基酮烯醇的改进制备方法,其特征在于,在碱存在的条件下,以N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂,使式( ...
【技术保护点】
1.式(2)所示苯基酮烯醇的改进制备方法,/n
【技术特征摘要】
1.式(2)所示苯基酮烯醇的改进制备方法,
其特征在于,在碱存在的条件下,以N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂,使式(1)化合物进行分子内缩合,
2.权利要求1所述的方法,反应温度为20~40℃、更优选为25~30℃。
3.权利要求1或2所述的方法,反应时间为0.5~1.5小时。
4.一种减少下述反应中式(1)化合物的甲酯水解副反应的方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘海龙,郭红永,朱振刚,
申请(专利权)人:河北兰润植保科技有限公司,
类型:发明
国别省市:河北;13
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