一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将氢氧化钙、氢氧化铝、硫酸钙按与水混合均匀，然后送至晶化釜，搅拌升温至110～130℃，保温反应2～5小时，再加入硅酸乙酯或硅酸钠，并在110～130℃的温度下反应1～3小时；步骤2：将步骤1反应完成后的混合液静置1～3小时，静置后，将上清液送入配料釜中，下层物料送入闪蒸干燥机中进行烘干1～3h，制得活性剂粉末。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术制备出的活性剂具有极强的亲水性和耐酸性，对有机物溶液或酸性有机溶液脱水显示出优越的分离性能，可广泛用于有机溶剂脱水、有机酸脱水及酸性环境下的有机物脱水等场合，具有重要的广阔应用前景。

A preparation method of active agent for improving the nitrification efficiency of aromatics

【技术实现步骤摘要】
一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法
本专利技术属于活性剂制备领域，特别涉及一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法。
技术介绍
2,5-二氯硝基苯是重要的化工中间体，主要用于生产2,5-二氯苯胺、大红色基GG、红色基3GL、红色基RL和三氯新(2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚)等，此外，还可作为氮肥增效剂，用以提高水稻产量。目前工业化生产2,5-二氯硝基苯均采用间歇生产工艺，以硫酸作底酸，加入对二氯苯，然后滴加硝酸、硫酸配制的混酸硝化，中和、洗涤、脱水得2,5-二氯硝基苯产品，但是目前的生产工艺存在一定的缺陷：芳烃硝化反应完全需要很长一定时间，进而会大大降低整个反应的反应速率，加长反应时间。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，以解决现有技术存在的问题。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，其创新点在于：所述制备方法通过专用制备系统进行制备，其中，专用制备系统包括：晶化釜，所述晶化釜包括一混合釜本体以及设置于混合釜本体内的搅拌振动装置，所述混合釜本体自上而下依次设置的顶帽、顶盖和混合腔；所述顶帽上端的一侧设有进料口，在进料口处安装有一竖直延伸至混合腔内腔中的进料管；所述搅拌振动装置包括设置在顶帽上端中心的电机，且所述电机的电机传动轴竖直置于顶帽内；以及包括穿过顶盖中心，且下端置于混合腔内的搅拌轴，所述搅拌轴的下端设有搅拌叶，搅拌轴的上端套接有外部中端开有环形凹槽的环形连接座；在电机传动轴与搅拌轴之间设有表面设双螺旋槽的往复丝杆，所述往复丝杆的上端与电机传动轴固定连接，且往复丝杆的中心开有环形内腔；所述搅拌轴的上端通过键连接设置于往复丝杆的环形内腔中，所述往复丝杆上套接有往复滑座，且往复滑座内置嵌入往复丝杆双螺旋槽的滑块；所述搅拌振动装置还包括固定设置在顶盖上的导向柱，所述往复滑座通过导向滑套与导向柱连接固定；所述往复滑座上还固定设置有一连杆，且连杆的另一端与环形连接座的环形凹槽固定连接；所述混合腔的内壁还间隔设置有多块折流挡板，混合腔的内部底端设置有加热盘管，且在加热盘管下部的混合腔一侧壁设有与混合腔连通的加热蒸汽口，加热盘管下部的混合腔另一侧壁上设有与混合腔连通的出料口；配料釜，所述配料釜包括配料釜本体以及支撑配料釜本体的支架，所述配料釜本体的上端设有与配料釜本体连通的固态原料投料兜和液态原料输料管，配料釜本体的底端中心设有与配料釜本体连通的配液出料口，且液态原料输料管与晶化釜的出料口连通设置；闪蒸干燥机，所述闪蒸干燥机包括底座、闪蒸箱、进料通道、螺旋杆、入料口、支撑座、电机一、鼓风机、进风管、加热器、转轴、搅拌刀片、电机二、收集箱、过筛、吸尘通道、集尘箱、引风机、卸料通道、收集盒；所述底座的上方设有闪蒸箱，闪蒸箱的左侧上方连通有进料通道，进料通道的左侧顶部连通有入料口，进料通道内设有螺旋杆，闪蒸箱左侧下方连接支撑座，支撑座与进料通道之间通过竖杆连接，竖杆上安装电机一，电机一与螺旋杆的左端连接，支撑座上设有鼓风机，鼓风机的出口连接进风管，进风管与闪蒸箱连通，进风管上设有加热器，闪蒸箱内设有转轴，转轴上设有外螺纹，闪蒸箱的顶部和底部分别固定设有螺母，转轴的顶部和底部分别穿过闪蒸箱顶部和底部的螺母，转轴的外周设有搅拌刀片，底座内为空，底座内设有电机二，电机二的输出轴与转轴的底部通过联轴器连接，闪蒸箱的底部侧边设有卸料通道，卸料通道上设有卸料阀，卸料通道的底部设有收集盒，闪蒸箱的右侧边设有收集箱，收集箱与闪蒸箱之间的通口处设有过筛，闪蒸箱和收集箱的顶部连通有吸尘通道，吸尘通道与集尘箱连接，集尘箱的右侧连接引风机，且入料口与配料釜的配液出料口连通设置；采用专用制备系统进行制备，具体步骤如下：步骤1：将氢氧化钙、氢氧化铝、硫酸钙按1.5～1.8:1.1～1.2:1的质量比与水混合均匀，然后将混合均匀的物料由晶化釜的进料口投入，并通过进料管送至混合腔中，开启搅拌振动装置，以170～180r/min的转速搅拌，30～50HZ的振动频率进行上下振动，并由混合腔的加热蒸汽口通入蒸汽，使混合腔升温至110～130℃，保温反应2～5小时，再由进料口向混合腔加入硅酸乙酯或硅酸钠，并在110～130℃的温度下继续反应1～3小时；步骤2：将步骤1反应完成后的混合液静置1～3小时，静置后，将上清液送入配料釜中，下层物料送入闪蒸干燥机中，由入料口进入进料通道内部，进料通道内设有的螺旋杆在电机一带动下转动，在进行物料的输送的同时，对物料先进行初步的粉碎，然后将闪蒸箱内部升温至180～200℃对物料进行烘干1～3h，并通过搅拌刀片对物料进一步粉碎，制得活性剂粉末。进一步地，所述顶盖中心的搅拌轴外侧还套接有一与顶盖配合的倒凸字形密封套。进一步地，所述步骤1中硅酸乙酯或硅酸钠的加入量与氢氧化铝的加入量相同。本专利技术的优点在于：本专利技术用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，通过专用制备系统进行制备活性剂，对现有晶化釜进行改进，采用搅拌振动装置可使物料进行搅拌混匀，同时，在晶化釜的混合腔内壁还间隔设置多块折流挡板，防止搅拌过程中物流抱团旋转、导致搅拌不均匀，以保证后续反应能够顺利进行，此外，将物料在进入闪蒸箱内之前就先得到初步粉碎，使得闪蒸箱内的搅拌刀片得到保护，搅拌刀片上下移动，可以更好地带动物料分散，并严格控制各工序的工艺参数，保证制备得质量优的活性剂，且制备出的活性剂具有极强的亲水性和耐酸性，对有机物溶液或酸性有机溶液脱水显示出优越的分离性能，可广泛用于有机溶剂脱水、有机酸脱水及酸性环境下的有机物脱水等场合，具有重要的广阔应用前景。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为本专利技术用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法中专用制备系统的结构示意图。图2为图1中A部分的放大结构示意图。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例本实施例用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备系统，如图1所示，包括晶化釜1、配料釜2和闪蒸干燥机3。晶化釜1包括混合釜本体以及设置于混合釜本体内的搅拌振动装置，混合釜本体自上而下依次设置的顶帽11、顶盖12和混合腔13。顶帽11上端的一侧设有进料口11a，在进料口11a处安装有一竖直延伸至混合腔内腔中的进料管11b。搅拌振动装置包括设置在顶帽上端中心的电机14，且电机14的电机传动轴14a竖直置于顶帽11内；以及包括穿过顶盖中心，且下端置于混合腔13内的搅拌轴15，该搅拌轴15的下端设有搅拌叶15a，如图2所示，搅拌轴15的上端套接有外部中端开有环形凹槽的环形连接座16；在电机传动轴14a与搅拌轴15之间设有表面设双螺旋槽的往复丝杆17，往复丝杆17的上端与电机传动轴14a固定连接，且往复丝杆17的中心开有环形内腔17a；搅拌轴15的上端通过键连接设置于往本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法通过专用制备系统进行制备，其中，专用制备系统包括/n晶化釜，所述晶化釜包括一混合釜本体以及设置于混合釜本体内的搅拌振动装置，所述混合釜本体自上而下依次设置的顶帽、顶盖和混合腔；所述顶帽上端的一侧设有进料口，在进料口处安装有一竖直延伸至混合腔内腔中的进料管；所述搅拌振动装置包括设置在顶帽上端中心的电机，且所述电机的电机传动轴竖直置于顶帽内；以及包括穿过顶盖中心，且下端置于混合腔内的搅拌轴，所述搅拌轴的下端设有搅拌叶，搅拌轴的上端套接有外部中端开有环形凹槽的环形连接座；在电机传动轴与搅拌轴之间设有表面设双螺旋槽的往复丝杆，所述往复丝杆的上端与电机传动轴固定连接，且往复丝杆的中心开有环形内腔；所述搅拌轴的上端通过键连接设置于往复丝杆的环形内腔中，所述往复丝杆上套接有往复滑座，且往复滑座内置嵌入往复丝杆双螺旋槽的滑块；所述搅拌振动装置还包括固定设置在顶盖上的导向柱，所述往复滑座通过导向滑套与导向柱连接固定；所述往复滑座上还固定设置有一连杆，且连杆的另一端与环形连接座的环形凹槽固定连接；所述混合腔的内壁还间隔设置有多块折流挡板，混合腔的内部底端设置有加热盘管，且在加热盘管下部的混合腔一侧壁设有与混合腔连通的加热蒸汽口，加热盘管下部的混合腔另一侧壁上设有与混合腔连通的出料口；/n配料釜，所述配料釜包括配料釜本体以及支撑配料釜本体的支架，所述配料釜本体的上端设有与配料釜本体连通的固态原料投料兜和液态原料输料管，配料釜本体的底端中心设有与配料釜本体连通的配液出料口，且液态原料输料管与晶化釜的出料口连通设置；/n闪蒸干燥机，所述闪蒸干燥机包括底座、闪蒸箱、进料通道、螺旋杆、入料口、支撑座、电机一、鼓风机、进风管、加热器、转轴、搅拌刀片、电机二、收集箱、过筛、吸尘通道、集尘箱、引风机、卸料通道、收集盒；所述底座的上方设有闪蒸箱，闪蒸箱的左侧上方连通有进料通道，进料通道的左侧顶部连通有入料口，进料通道内设有螺旋杆，闪蒸箱左侧下方连接支撑座，支撑座与进料通道之间通过竖杆连接，竖杆上安装电机一，电机一与螺旋杆的左端连接，支撑座上设有鼓风机，鼓风机的出口连接进风管，进风管与闪蒸箱连通，进风管上设有加热器，闪蒸箱内设有转轴，转轴上设有外螺纹，闪蒸箱的顶部和底部分别固定设有螺母，转轴的顶部和底部分别穿过闪蒸箱顶部和底部的螺母，转轴的外周设有搅拌刀片，底座内为空，底座内设有电机二，电机二的输出轴与转轴的底部通过联轴器连接，闪蒸箱的底部侧边设有卸料通道，卸料通道上设有卸料阀，卸料通道的底部设有收集盒，闪蒸箱的右侧边设有收集箱，收集箱与闪蒸箱之间的通口处设有过筛，闪蒸箱和收集箱的顶部连通有吸尘通道，吸尘通道与集尘箱连接，集尘箱的右侧连接引风机，且入料口与配料釜的配液出料口连通设置；/n采用专用制备系统进行制备，具体步骤如下：/n步骤1：将氢氧化钙、氢氧化铝、硫酸钙按1.5～1.8:1.1～1.2:1的质量比与水混合均匀，然后将混合均匀的物料由晶化釜的进料口投入，并通过进料管送至混合腔中，开启搅拌振动装置，以170～180r/min的转速搅拌，30～50HZ的振动频率进行上下振动，并由混合腔的加热蒸汽口通入蒸汽，使混合腔升温至110～130℃，保温反应2～5小时，再由进料口向混合腔加入硅酸乙酯或硅酸钠，并在110～130℃的温度下继续反应1～3小时；/n步骤2：将步骤1反应完成后的混合液静置1～3小时，静置后，将上清液送入配料釜中，下层物料送入闪蒸干燥机中，由入料口进入进料通道内部，进料通道内设有的螺旋杆在电机一带动下转动，在进行物料的输送的同时，对物料先进行初步的粉碎，然后将闪蒸箱内部升温至180～200℃对物料进行烘干1～3h，并通过搅拌刀片对物料进一步粉碎，制得活性剂粉末。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法通过专用制备系统进行制备，其中，专用制备系统包括
晶化釜，所述晶化釜包括一混合釜本体以及设置于混合釜本体内的搅拌振动装置，所述混合釜本体自上而下依次设置的顶帽、顶盖和混合腔；所述顶帽上端的一侧设有进料口，在进料口处安装有一竖直延伸至混合腔内腔中的进料管；所述搅拌振动装置包括设置在顶帽上端中心的电机，且所述电机的电机传动轴竖直置于顶帽内；以及包括穿过顶盖中心，且下端置于混合腔内的搅拌轴，所述搅拌轴的下端设有搅拌叶，搅拌轴的上端套接有外部中端开有环形凹槽的环形连接座；在电机传动轴与搅拌轴之间设有表面设双螺旋槽的往复丝杆，所述往复丝杆的上端与电机传动轴固定连接，且往复丝杆的中心开有环形内腔；所述搅拌轴的上端通过键连接设置于往复丝杆的环形内腔中，所述往复丝杆上套接有往复滑座，且往复滑座内置嵌入往复丝杆双螺旋槽的滑块；所述搅拌振动装置还包括固定设置在顶盖上的导向柱，所述往复滑座通过导向滑套与导向柱连接固定；所述往复滑座上还固定设置有一连杆，且连杆的另一端与环形连接座的环形凹槽固定连接；所述混合腔的内壁还间隔设置有多块折流挡板，混合腔的内部底端设置有加热盘管，且在加热盘管下部的混合腔一侧壁设有与混合腔连通的加热蒸汽口，加热盘管下部的混合腔另一侧壁上设有与混合腔连通的出料口；
配料釜，所述配料釜包括配料釜本体以及支撑配料釜本体的支架，所述配料釜本体的上端设有与配料釜本体连通的固态原料投料兜和液态原料输料管，配料釜本体的底端中心设有与配料釜本体连通的配液出料口，且液态原料输料管与晶化釜的出料口连通设置；
闪蒸干燥机，所述闪蒸干燥机包括底座、闪蒸箱、进料通道、螺旋杆、入料口、支撑座、电机一、鼓风机、进风管、加热器、转轴、搅拌刀片、电机二、收集箱、过筛、吸尘通道、集尘箱、引风机、卸料通道、收集盒；所述底座的上方设有闪蒸箱，闪蒸箱的左侧上方连通有进料通道，进料通道的左侧顶部连通有入料口，进料通道内设有螺旋杆，闪蒸箱左侧下方连接支撑座，支撑座与进料通道之间通过竖...

【专利技术属性】
技术研发人员：张剑宇，郑南峰，雷晓东，
申请(专利权)人：江苏隆昌化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32