一种雷公藤多苷提取方法技术

本发明专利技术公开了一种雷公藤多苷提取方法。该方法包括以下步骤：(1)样品前处理：取雷公藤根洗净、粉碎，得粉末样品；(2)提取粗品：将粉末样品加入50‑60％乙醇中，料液比为1:15‑25，在200‑300W、60‑75℃条件下超声提取70‑100min，将提取液浓缩至体积的15‑25％；(3)粗品精制：将步骤(2)所得浓缩物加入氯仿中，料液比为1:1‑2，280‑380W、60‑62℃条件下微波萃取90‑120min，将萃取液浓缩至比重1.2‑1.6。该方法可大大降低有害有机溶剂的使用量，显著提升雷公藤多苷提取率及有效成分雷公藤甲素、雷公藤内脂酮、雷公藤红素、雷公藤内脂甲的纯度，且提取操作简便易控制，提升了工业生产效率。

A method of extracting Tripterygium wilfordii glycoside

【技术实现步骤摘要】
一种雷公藤多苷提取方法
本专利技术属于天然药物提取
更具体地，涉及一种雷公藤多苷提取方法。
技术介绍
雷公藤多苷(tripterygiumglycosides)是从卫矛科植物雷公藤去皮根中提取精制的有效部位混合物，为我国首先研究利用的抗炎免疫调节中药提取物。雷公藤多苷对类风湿性关节炎、红斑狼疮、紫癜性肾炎等难治性或顽固性疾病疗效独特，也可用于斑秃、银屑病、皮肤血管炎、白塞病等。由于雷公藤多苷应用面广、疗效显著，且对疑难顽症具有独特治疗作用而逐渐成为国内外瞩目焦点。雷公藤多苷的传统提取方法为水煎法。但是此方法投料少、溶剂用量大、用时长、煎取条件要求高、收率低、效率低，不适用于工业生产。而目前已报道的工业生产方法有以下几种：(1)醇提氯仿萃取法；(2)水体醇沉法；(3)醇提乙酸乙酯萃取法。如专利200710043857.1公开了一种雷公藤多苷提取物及其提取方法，该方法使用水提取和醇提取相结合，有机溶剂萃取，吸附剂吸附及柱层析。但是该提取方法，在雷公藤原料的初步提取与提取液的萃取精制过程中，需要使用溶剂反复提取、萃取，耗时长，使用提取溶剂量大，并且在对提取液、萃取液的浓缩、精制过程中，提取液量大而难以精确控制浓缩温度。另外，专利201510167555.X公开了一种微波辅助提取/HPLC检测雷公藤叶中雷公藤甲素的方法，主要先对雷公藤粉末样品进行脱脂前处理，然后利用微波辅助提取技术来提高雷公藤甲素的萃取率。但是该方法的微波提取过程中提取溶剂用量大，易造成环境污染，且提取的雷公藤甲素纯度较低。<br>
技术实现思路
针对以上技术现状，本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术提供一种萃取使用的有害有机溶剂量少、操作简便、提取率高、产品纯度高的雷公藤多苷提取方法。本专利技术的目的是提供一种雷公藤多苷提取方法。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：本专利技术提供了一种雷公藤多苷提取方法，该方法采用超声波提取与微波萃取结合的雷公藤多苷提取工艺，具体包括以下步骤：一种雷公藤多苷的提取方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：取雷公藤根洗净，粉碎，得粉末样品；(2)提取粗品：将粉末样品加入50-60％乙醇中，料液比为1:15-25，在200-300W、60-75℃条件下超声提取70-100min，将提取液浓缩至体积的15-25％；(3)粗品精制：将步骤(2)所得浓缩物加入氯仿中，料液比为1:1-2，280-380W、60-62℃条件下微波萃取90-120min，将萃取液浓缩至比重1.2-1.6。该方法利用先超声提取后结合微波萃取技术，并结合对提取工艺的严格优化控制，实现了显著提高雷公藤多苷提取率和纯度的目的，且提取方法使用的溶剂量少、操作简便。为了实现最佳的提取效果，提取方法中：优选地，所述步骤(2)中的粉末与提取溶剂的料液比为1:20。优选地，所述步骤(2)中的乙醇浓度为60％。优选地，所述步骤(3)中的提取液与提取溶剂的料液比为1:1.5。优选地，所述步骤(2)中超声提取的功率为250W，所述超声提取的温度为65℃(微沸)，所述超声提取的时间为80min。优选地，所述步骤(3)中微波萃取的功率为350W，所述微波萃取的温度为61℃(微沸)，所述微波萃取的时间为100min。优选地，所述步骤(1)中粉碎至50-80目。优选地，所述步骤(1)中粉碎至60目。优选地，步骤(2)中提取液浓缩至体积的20％；优选地，步骤(3)中萃取液浓缩至比重1.4。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术方法利用超声提取结合微波萃取技术提取雷公藤多苷，通过超声的空化效应使植物细胞破裂、热效应使溶剂和药材温度升高而促进有效成分的溶解、机械效应产生的振动加速有效成分扩散至溶剂中，提高了提取过程的稳定性；进一步结合微波萃取，过程中微波可迅速穿透各相、同时升温，避免传统加热由外至内的加热不均匀；在两种技术的结合下雷公藤多苷的提取率和纯度得到了显著提升。同时，本专利技术提取方法不需要多次提取，节约了有害萃取溶剂(氯仿)，且操作简便，适合工业化生产。具体实施方式以下结合具体实施例来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。实施例11、制备方法(1)雷公藤根经挑选、处理为小块，由粉碎机粉碎至60目，得粉末样品。(2)称取粉末样品15g，将粉末样品加入60％乙醇中，料液比为1:20，在250W、65℃条件下超声提取80min，将提取液浓缩至体积的20％。(3)将步骤(2)所得浓缩物加入氯仿中，料液比为1:1.5，350W、61℃条件下微波萃取100min，将萃取液浓缩至比重1.4，将浓缩液抽干即得雷公藤多苷原粉。2、经过测试雷公藤多苷原粉得量为2.87g，提取率为19.13％，其中雷公藤甲素纯度为98.21％，雷公藤内脂酮纯度为97.64％，雷公藤红素纯度为97.83％，雷公藤内脂甲纯度为96.89％。实施例2(1)雷公藤根经挑选、处理为小块，由粉碎机粉碎至80目，得粉末样品。(2)称取粉末样品15g，将粉末样品加入55％乙醇中，料液比为1:25，在300W、75℃条件下超声提取70min，将提取液浓缩至体积的25％。(3)将步骤(2)所得浓缩物加入氯仿中，料液比为1:2，380W、62℃条件下微波萃取90min，将萃取液浓缩至比重1.6，将浓缩液抽干即得雷公藤多苷原粉。2、经过测试雷公藤多苷原粉得量为2.72g，提取率为18.13％，其中雷公藤甲素纯度为98.10％，雷公藤内脂酮纯度为97.73％，雷公藤红素纯度为97.41％，雷公藤内脂甲纯度为97.24％。实施例3(1)雷公藤根经挑选、处理为小块，由粉碎机粉碎至50目，得粉末样品。(2)称取粉末样品15g，将粉末样品加入50％乙醇中，料液比为1:15，在200W、60℃条件下超声提取100min，将提取液浓缩至体积的15％。(3)将步骤(2)所得浓缩物加入氯仿中，料液比为1:1，280W、60℃条件下微波萃取120min，将萃取液浓缩至比重1.2，将浓缩液抽干即得雷公藤多苷原粉。2、经过测试雷公藤多苷原粉得量为2.69g，提取率为17.93％，其中雷公藤甲素纯度为97.61％，雷公藤内脂酮纯度为97.13％，雷公藤红素纯度为96.56％，雷公藤内脂甲纯度为96.71％。实施例4提取溶剂的筛选以实施例1的方法为基础，以超声提取溶剂和微波萃取提取溶剂为变量进行优化筛选，如表1。表1不同溶剂所得雷公藤多苷提取率及有效成份纯度实施例5超声提取条件的优化以实施例1的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种雷公藤多苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)样品前处理：取雷公藤根洗净，粉碎，得粉末样品；/n(2)提取粗品：将粉末样品加入50-60％乙醇中，料液比为1:15-25，在200-300W、60-75℃条件下超声提取70-100min，将提取液浓缩至体积的15-25％；/n(3)粗品精制：将步骤(2)所得浓缩物加入氯仿中，料液比为1:1-2，280-380W、60-62℃条件下微波萃取90-120min，将萃取液浓缩至比重1.2-1.6。/n

【技术特征摘要】
1.一种雷公藤多苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品前处理：取雷公藤根洗净，粉碎，得粉末样品；
(2)提取粗品：将粉末样品加入50-60％乙醇中，料液比为1:15-25，在200-300W、60-75℃条件下超声提取70-100min，将提取液浓缩至体积的15-25％；
(3)粗品精制：将步骤(2)所得浓缩物加入氯仿中，料液比为1:1-2，280-380W、60-62℃条件下微波萃取90-120min，将萃取液浓缩至比重1.2-1.6。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的粉末与提取溶剂的料液比为1:20。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的乙醇浓度为60％。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的提...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹洋，刘如斯，廖爱玲，谭喜平，任超，
申请(专利权)人：湖南千金协力药业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43