药物制剂中吐温80含量的检测方法技术

本发明专利技术属于药物分析技术领域，具体涉及一种药物制剂中吐温80含量的检测方法。所述检测方法采用高效液相色谱蒸发光散射法检测，色谱条件包括：色谱柱的固定相用酰胺键合硅胶作为填充剂，流动相用乙腈‑水‑三乙胺体系，进行二元流动相的等度洗脱。该检测方法可以快速检测药物制剂产品中吐温80的含量，具有不易受药物制剂中其他成分干扰的特点，能快速区分不同组分的吐温80。

Determination of Tween 80 in pharmaceutical preparations

【技术实现步骤摘要】
药物制剂中吐温80含量的检测方法
本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种药物制剂中吐温80含量的检测方法。
技术介绍
参比制剂“逆向工程”是一种药品制备再现过程，即对一目标药品进行逆向分析研究，从而演绎出定性处方、原料药晶型乃至粒度、参比制剂辅料含量、制剂工艺等要素，以制备出质量和疗效与参比制剂一致的产品为目标导向的关键技术。通过对参比制剂的信息检索，可获取相关说明书以及专利文本等信息，也有可能获得处方组成及用量，但是大部分制剂辅料不是单一化合物，不同厂家产品相差较大，需要针对组分进一步筛选，例如吐温80。吐温80又名聚山梨酯80，属于亲水型非离子表面活性剂，是药物制剂中常用辅料之一，结构如下：《中国药典》定义其系油酸山梨坦与环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦，但实际上1mol油酸山梨坦与20mol聚氧乙烯的合成只是总投料比，具体到每个分子上，聚合的聚氧乙烯数目并不相同，所以聚山梨酯80是一个聚氧乙烯的聚合数目不同的混合物。由于原料来源、生产工艺的不同，使得不同厂家产品的化学组分及比例可能存在较大差异，因此吐温80的逆向工程需要区别不同厂家的产品并进行定量。目前吐温80的化学成分指标主要有测定羟值、皂化值、脂肪酸组成等，但这些方法得出的结果都是吐温80不同化学组分化学成分指标的总和，无法反应不同来源的吐温80在化学组成上的差异，因此专属性差。专利CN102654483A公开了一种吐温80化学组成的高效液相色谱分析方法，其中采用反向色谱柱，用高效液相色谱蒸发光散射法测定吐温80的化学组成，可以将吐温80中不同组分一一分开，检测到7个色谱峰，该方法适合检测吐温80中不同组分含量，但是不适合药物制剂中吐温80的检测，因为药物制剂中同时含有原料和多种不同种类辅料，如果采用该方法进行吐温80的逆向工程研究，药物制剂中其他成分均可能干扰吐温80检测。因此，现有技术有待改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种药物制剂中吐温80含量的检测方法，旨在解决现有药物制剂中吐温80检测容易受干扰，从而灵敏度差的技术问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术提供一种药物制剂中吐温80含量的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱蒸发光散射法检测，色谱条件包括：色谱柱的固定相用酰胺键合硅胶作为填充剂，流动相用乙腈-水-三乙胺体系，进行二元流动相的等度洗脱。在一个实施例中，所述流动相包括：流动相A：体积比为(99-99.9):(1-0.1)的乙腈和三乙胺；流动相B：体积比为(99-99.9):(1-0.1)的水和三乙胺。在一个实施例中，所述流动相A与所述流动相B的体积比为(80-90):(20-10)。在一个实施例中，所述流动相的流速为0.5-1.5ml/min。在一个实施例中，所述色谱柱的柱温为25-45℃。在一个实施例中，所述色谱柱包括watersXbridgeAmide色谱柱。在一个实施例中，所述检测方法中使用的检测器为蒸发光散射检测器。在一个实施例中，所蒸发光散射检测器中，压力为25-35psi，漂移管温度为60-80℃。在一个实施例中，所蒸发光散射检测器中，增益值为1-100。在一个实施例中，所述检测方法的步骤包括：将药物制剂溶解在乙腈水溶液中，得到供试品溶液；将吐温80对照品溶解在乙腈水溶液中，得到对照品溶液；将所述供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪中，采用所述色谱条件进行检测。本专利技术提供一种利用高效液相色谱蒸发光散射法快速检测药物制剂中吐温80的含量的检测方法，该检测方法中，使用酰胺键合硅胶作为填充剂，该酰胺键合硅胶可以与吐温80相互作用以增强化合物的保留，流动相用乙腈-水-三乙胺体系进行二元流动相的等度洗脱，其中添加的三乙胺可以改善化合物的峰型，防止拖尾，而高效液相色谱蒸发光散射法是采用蒸发光散射检测，可以克服吐温80紫外吸收弱的缺陷，对吐温80有良好的灵敏度和专属性；因此，该检测方法可以快速检测药物制剂产品中吐温80的含量，具有不易受药物制剂中其他成分干扰的特点，能快速区分不同组分的吐温80。附图说明图1为本专利技术实施例中对照品溶液和供试品溶液的典型图谱；图2为本专利技术实施例中不同厂家吐温80检测图谱。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种药物制剂中吐温80含量的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱蒸发光散射法检测，色谱条件包括：色谱柱的固定相用酰胺键合硅胶作为填充剂，流动相用乙腈-水-三乙胺体系，进行二元流动相的等度洗脱。吐温80的分子结构中含有羟基、羰基等基团，而本专利技术实施例的检测方法中使用了酰胺键合硅胶作为填充剂，该填充剂中的酰胺基团存在羰基和氮原子等极性基团，可以与吐温80分子中的羰基和羟基等基团相互作用从而增强化合物的保留；而流动相中的三乙胺可以改善化合物的峰型，防止拖尾，采用通用型蒸发光散射检测器可以解决吐温80紫外吸收弱的特点，对吐温80有良好的灵敏度和专属性；因此，该检测方法可以快速检测药物制剂产品中吐温80的含量，具有不易受药物制剂中其他成分干扰的特点，能快速区分不同组分的吐温80。在一个实施例中，所述流动相包括：流动相A：体积比为(99-99.9):(1-0.1)的乙腈和三乙胺(即体积百分比为99-99.9％的乙腈与体积百分比为1-0.1％的三乙胺的组合；例如，当乙腈体积含量为99％时，则三乙胺的体积含量为1％，当乙腈体积含量为99.9％时，则三乙胺的体积含量为0.1％)；流动相B：体积比为(99-99.9):(1-0.1)的水和三乙胺(即体积百分比为99-99.9％的水与体积百分比为1-0.1％的三乙胺的组合；例如，当水体积含量为99％时，则三乙胺的体积含量为1％，当水体积含量为99.9％时，则三乙胺的体积含量为0.1％)。上述流动相A和流动相B组成乙腈-水-三乙胺体系；用上述流动相A和流动相B进行二元流动相等度洗脱模式，对吐温80具有很好的洗脱效果。进一步地，所述流动相A与所述流动相B的体积比范围为(4-9):1；例如当流动相A的体积为80份时，流动相B的体积为20份，当流动相A的体积为90份时，流动相B的体积为10份。在一个实施例中，所述流动相的流速为0.5-1.5ml/min。上述流速范围内对对吐温80具有很好的分离效果。在一个实施例中，所述色谱柱为watersXbridgeAmide色谱柱，进一步地，所述色谱柱的柱温为25-45℃。本专利技术实施例的检测方法是利用高效液相色谱蒸发光散射法快速检测药物制剂中吐温80的含量，使用的检测器为蒸发光散射检测器。蒸发光散射分析对无紫外吸收的吐温80有良好的灵敏度和专属性，能快速检本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种药物制剂中吐温80含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱蒸发光散射法检测，色谱条件包括：色谱柱的固定相用酰胺键合硅胶作为填充剂，流动相用乙腈-水-三乙胺体系，进行二元流动相的等度洗脱。/n

【技术特征摘要】
1.一种药物制剂中吐温80含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱蒸发光散射法检测，色谱条件包括：色谱柱的固定相用酰胺键合硅胶作为填充剂，流动相用乙腈-水-三乙胺体系，进行二元流动相的等度洗脱。


2.如权利要求1所述的药物制剂中吐温80含量的检测方法，其特征在于，所述流动相包括：
流动相A：体积比为(99-99.9):(1-0.1)的乙腈和三乙胺；
流动相B：体积比为(99-99.9):(1-0.1)的水和三乙胺。


3.如权利要求2所述的药物制剂中吐温80含量的检测方法，其特征在于，所述流动相A与所述流动相B的体积比为(4-9):1。


4.如权利要求2所述的药物制剂中吐温80含量的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.5-1.5ml/min。


5.如权利要求1所述的药物制剂中吐温80含量的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为25-45℃。

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【专利技术属性】
技术研发人员：时荣，周纬，王艳芳，欧明鸿，
申请(专利权)人：澳美制药苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32