铝渣中金属铝含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种铝渣中金属铝含量的检测方法，包括如下步骤：S1、取铝渣样品，粉碎过筛，得到待测试样；S2、将所述待测试样与甲醇混合后，滴加液溴，滴加完毕后，于45℃～55℃保温至所述待测试样充分溶解，得到混合溶液；其中，所述待测试样、所述甲醇与所述液溴的用量比为(0.5～1)g:(15～20)mL:(2～5)mL；S3、将所述混合溶液过滤并用乙醇冲洗滤渣，得到滤液，以水稀释至所述滤液呈中性后定容，得到待分析溶液；S4、取适量所述待分析溶液，加入六次甲基四胺和过量的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA到滴定终点。该方法准确度高、重现性好，且操作简单易于实现。

Detection method of aluminum content in aluminum slag

【技术实现步骤摘要】
铝渣中金属铝含量的检测方法
本专利技术涉及化学分析
，特别是涉及一种铝渣中金属铝含量的检测方法。
技术介绍
铝渣是铝合金生产工艺中从熔炼炉和保温炉中扒出的熔渣，其中含有一定量三氧化二铝和一定量的金属铝，铝元素含量约占铝生产使用过程中总损失量的1％～15％。如果直接当作废渣而堆弃，不仅会造成铝资源的浪费还会带来环境问题。随着科学技术的发展，铝渣中金属铝的工业应用越来越广泛，铝渣中金属铝的含量决定了其不同的工业用途，而准确地检测出铝渣中金属铝的含量至关重要。目前，检测铝渣中金属铝含量的方法主要采用气体容量法和EDTA滴定法等，这些方法操作步骤繁琐，检测过程中还需要专门的仪器设备，而且稳定性较差。因此，有必要开发出一种操作简单、易于实现且稳定性好的检测方法。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种铝渣中金属铝含量的检测方法，能够准确的检测铝渣中金属铝的含量，而且稳定性好。一种铝渣中金属铝含量的检测方法，包括如下步骤：S1、取铝渣样品，粉碎过筛，得到待测试样；S2、将所述待测试样与甲醇混合后，滴加液溴，滴加完毕后，于45℃～55℃保温至所述待测试样充分溶解，得到混合溶液；其中，所述待测试样、所述甲醇与所述液溴的用量比为(0.5～1)g:(15～20)mL:(2～5)mL；S3、将所述混合溶液过滤并用乙醇冲洗滤渣，得到滤液，以水稀释至所述滤液的pH值为6.5～7.5后定容，得到待分析溶液；S4、取适量所述待分析溶液，加入六次甲基四胺和过量的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA到滴定终点。本专利技术上述检测方法通过将待测试样溶解在溴-甲醇的混合溶液中，结合恒温水浴可以保证样品中金属铝全部溶解，而铝渣中氧化铝等氧化物不会溶解，避免氧化铝对铝含量检测的影响，从而能够得到准确的检测结果，然后加入过量的EDTA溶液使溶液中铝完全被EDTA络后，而后采用锌标准溶液滴定过剩的EDTA，根据滴定所消耗的锌标准溶液的体积得出铝渣中金属铝的含量，该方法操作简单、容易于实现。在其中一些实施例中，在所述步骤S3中，定容后所述待分析溶液的体积为Vm；所述步骤S4为：取所述待分析溶液的体积为V0，加入六次甲基四胺和体积为V1、浓度为C1的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用浓度为C2的硝酸锌标准溶液滴定过剩的EDTA至所述待分析溶液由亮黄色变成橙红色；根据公式(1)，得到所述铝渣中金属铝的含量：w(Al)(％)＝[(V-V2)×27×C2/1000]/[(m×V0)/Vm]×100％(1)式中：V——空白试验中，滴定体积为V1所述EDTA溶液所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；V2——滴定待分析溶液中过剩的EDTA所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；C2——硝酸锌溶液浓度，mol/L；V0——分取试液的体积，mL；Vm——定容后待分析溶液的体积mL；27——Al的质量分数；m——步骤S2中待测试样的质量，g。可以理解的，空白试验中待滴定的溶液中无待分析溶液。在其中一些实施例中，在所述步骤S4中，所述EDTA溶液的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L。进一步地，所述EDTA溶液的浓度为0.05mol/L。具体地，所述EDTA溶液的配制方法为：称取18.61g基准级EDTA，加水完全溶解后，用水定容至1000mL。在其中一些实施例中，所述步骤S4中所取的所述待分析溶液的体积与所述步骤S3中定容后的所述待分析溶液的体积之比为1:(20～25)；所述步骤S2中所述待测试样的质量与所述所述步骤S4中所述EDTA溶液和所述六次甲基四胺的加入量之比为(0.5～1)g:(30～50)mL:(3～5)g。在其中一些实施例中，在所述步骤S4中，所述硝酸锌溶液的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L。在其中一些实施例中，所述硝酸锌溶液的浓度为0.05mol/L。具体地，所述硝酸锌溶液的配制方法为：取3.269g高纯(锌的纯度大于99.9％)或基准级锌粉，加180mL～220mL水和15mL浓硝酸(ρ1.40g/mL)，加热缓慢蒸发至10mL～20mL，冷却后用水定容至1000mL。在其中一些实施例中，在所述步骤S3中，先用无水乙醇冲洗至无溴，再用乙醇冲洗2～4次。在其中一些实施例中，在所述步骤S2中，所述于45℃～55℃保温的时间为1h～3h。在其中一些实施例中，在所述步骤S1中，所述粉碎过筛的步骤控制所述待测试样的粒度小于或等于40目。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更全面的描述，并给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本专利技术一实施方式提供一种铝渣中金属铝含量的检测方法，包括以下步骤S1～S4。S1、取铝渣样品，粉碎过筛，得到待测试样。在一些实施例中，通过粉碎过筛控制待测试样的粒度小于或等于40目。具体地，将生产现取来的铝渣通过多次样品缩分为200g左右的样品，经过研磨粉碎后筛分，取40目筛下的样品作为待测试样。可以理解，将样品粉碎后，利于后续金属铝的浸出。在一些实施例中，铝渣样品中金属铝的含量为5％～50％。在一些实施例中，铝渣样品中金属铝的含量为6％～40％。S2、称取0.5g～1g待测试样与15mL～20mL甲醇混合后，滴加2mL～5mL液溴，滴加完毕后，于45℃～55℃的恒温水浴中保温至待测试样充分溶解，得到混合溶液。如此，可以使待测试样中的金属铝充分溶解在溴-甲醇的混合溶液中，而待测试样中的氧化铝等氧化物不会溶解，保证金属铝完全溶解的同时又避免氧化铝对检测结果的影响。在一些实施例中，滴加液溴的同时振荡。如此，采用滴加的方式加入液溴可以控制反应速度不至于太快，滴加液溴时振荡混合可以使反应更为充分。在一些实施例中，恒温水浴的保温时间为1h～3h。在一具体示例中，保温时间为2h。本专利技术申请人经过对保温时间的考察发现，保温2h待测试样已经充分溶解，继续延长保温时间对待测试样的溶解并没有多大影响。S3、将上述混合溶液过滤并用乙醇冲洗滤渣，得到滤液，以水稀释至滤液呈中性(pH值为6.5～7.5)后定容至容量瓶中，得到待分析溶液。在一些实施例中，先用无水乙醇冲洗至无溴，再用乙醇冲洗2～4次。在一些实施例中，还用乙醇冲洗与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、取铝渣样品，粉碎过筛，得到待测试样；/nS2、将所述待测试样与甲醇混合后，滴加液溴，滴加完毕后，于45℃～55℃保温至所述待测试样充分溶解，得到混合溶液；其中，所述待测试样、所述甲醇与所述液溴的用量比为(0.5～1)g:(15～20)mL:(2～5)mL；/nS3、将所述混合溶液过滤并用乙醇冲洗滤渣，得到滤液，以水稀释至所述滤液的pH值为6.5～7.5后定容，得到待分析溶液；/nS4、取适量所述待分析溶液，加入六次甲基四胺和过量的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA到滴定终点。/n

【技术特征摘要】
1.一种铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取铝渣样品，粉碎过筛，得到待测试样；
S2、将所述待测试样与甲醇混合后，滴加液溴，滴加完毕后，于45℃～55℃保温至所述待测试样充分溶解，得到混合溶液；其中，所述待测试样、所述甲醇与所述液溴的用量比为(0.5～1)g:(15～20)mL:(2～5)mL；
S3、将所述混合溶液过滤并用乙醇冲洗滤渣，得到滤液，以水稀释至所述滤液的pH值为6.5～7.5后定容，得到待分析溶液；
S4、取适量所述待分析溶液，加入六次甲基四胺和过量的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA到滴定终点。


2.根据权利要求1所述的铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，在所述步骤S3中，定容后所述待分析溶液的体积为Vm；
所述步骤S4为：取所述待分析溶液的体积为V0，加入六次甲基四胺和体积为V1、浓度为C1的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用浓度为C2的硝酸锌标准溶液滴定过剩的EDTA至所述待分析溶液由亮黄色变成橙红色；
根据公式(1)，得到所述铝渣中金属铝的含量：
w(Al)(％)＝[(V-V2)×27×C2/1000]/[(m×V0)/Vm]×100％(1)
式中：V——空白试验中，滴定体积为V1所述EDTA溶液所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；
V2——滴定待分析溶液中过剩的EDTA所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；
C2——硝酸锌溶液浓度，mol/L；
V0——分取试液的体积，mL；
Vm——定容后待分析溶液的体积mL；
27——Al的质量分数；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：金汉卿，唐从华，
申请(专利权)人：晟通科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43