一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。本发明专利技术所述方法通过控制复合电沉积工艺参数调控复合材料中石墨烯的含量；沉积一定时间后将钛板取出进行真空干燥，随后将复合薄膜从钛板上取下；将取下的复合薄膜按照烧结磨具的要求进行裁剪，并将裁剪好的薄膜作为层状结构的基元，按照不同的叠加方式对层状结构进行调控，将叠加后的复合薄膜放置在液压机中进行预压；预压结束后通过烧结工艺将所得的复合薄膜制备成块体复合材料获得层状石墨烯增强铜基复合材料。本发明专利技术采用复合电沉积的方法，保证石墨烯在基体中结构的完整性和良好分散，并且引入了层状结构使复合材料获得良好的综合力学性能。

A preparation method of layered graphene reinforced copper matrix composite

【技术实现步骤摘要】
一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。
技术介绍
石墨烯(graphene，GP)因具有优异的力学、热学和电学性能而被视为复合材料的理想增强体，已成为材料科学领域的研究热点。石墨烯增强的铜基复合材料可应用于触头、焊接电极等领域，通过石墨烯的添加能在很大程度上提高铜基材料的综合性能，具有极强的研究价值和应用前景。然而，在石墨烯增强金属基复合材料的研究中仍面临许多问题，一方面石墨烯具有大长径比和大比表面积，在范德华力作用下很容易团聚。另一方面石墨烯作为增强体加入到金属基体中后，强度的提高常常以塑性的牺牲为代价。如何保证石墨烯在基体中的均匀分散，使材料的强度和塑性同时提高成为急需解决的问题。本专利技术结合复合电沉积和烧结的方式，使石墨烯可以在铜基中均匀分散并保持完整的自身结构，使复合材料的强度相对于纯铜大幅提高，并且引入了层与层之间具有微观结构和增强体含量差异的层状结构，使复合材料在拉伸实验中实现协同变形，保持了复合材料的较高延伸率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，该方法工艺简便，设备简单，易于实现，可以同时提高材料的强度与塑性，所得复合材料具有良好综合力学性能，具体包括以下步骤：(1)复合电沉积溶液的配制：将CuSO4·5H2O、H2SO4、HCl和石墨烯分散液加入水中，充分搅拌使其混合均匀得到复合电沉积溶液。(2)复合薄膜的制备：将步骤(1)配制好的溶液倒入电镀槽中，并将两块含磷铜板和一块钛板放置于电镀槽中，分别作为阳极和阴极，接入直流电源，使用0.5～1.5A·dm-2的电流密度进行复合电沉积，沉积时间为5～10h，总沉积电量为150～400C；将复合电沉积完成后的钛板取出并进行真空干燥，干燥完成后将镀在钛板上的复合薄膜取下。(3)复合材料组织调控与烧结：将步骤(2)中制备的复合薄膜材料裁剪成所需形状，使用两种不同电流密度下沉积得到的复合薄膜进行交替叠加，使层与层之间产生微观结构和石墨烯含量的差异，叠加到所需厚度(一般叠加40～50片)后放置于液压机中进行预压，将预压后的材料进行烧结获得层状石墨烯增强铜基复合材料。优选的，本专利技术所述步骤(1)中电镀液中CuSO4·5H2O的浓度为0.1～1mol/L，H2SO4的浓度为0.3～0.7mol/L，HCl的加入量为50～100ppm，石墨烯分散液的加入量为5～20g/L，电镀液的pH值为3～7。优选的，本专利技术所述石墨烯分散液(为市售产品)中石墨烯的质量分数为10％。优选的，本专利技术步骤(3)中两种不同电流密度之间的差值大于等于0.5A·dm-2。优选的，本专利技术步骤(3)中预压压力为5～20MPa。优选的，本专利技术步骤(3)中的烧结为热压烧结或放电等离子烧结，烧结的条件为：处理温度500℃～1000℃，处理时间为10～60min，热压烧结或放电等离子烧结的压力为10～50MPa。本专利技术的原理：本专利技术通过复合电沉积的方法，使石墨烯与铜离子结合后共同沉积到阴极形成石墨烯/铜复合薄膜，将复合薄膜作为层状结构的基元，使用两种不同电流密度下制备的复合薄膜进行交替叠加，构建成层与层之间微观结构与石墨烯含量不同的层状结构，从而得到层状石墨烯增强铜基复合材料；复合材料中石墨烯保持自身完整的结构并保持良好分散，可以充分的达到增强效果，层与层之间的差异使复合材料在拉伸实验时产生协同变形，并且层状结构起到约束和钝化裂纹以及承受应变的作用；采用复合电沉积与烧结相结合的方法，通过调整复合电沉积工艺可以控制复合材料中石墨烯的含量和微观结构，可对复合材料的强度和塑性进行有效调控，使复合材料获得良好的综合力学性能。本专利技术的有益效果：本专利技术所述方法结构简单工艺过程简便，设备简单，易于实现，将复合电沉积法与烧结相结合制备了具有独特层状结构的石墨烯/铜复合材料，平衡了复合材料的强度和塑性，在提高复合材料强度的同时使复合材料具有较好的塑性，并可以延迟裂纹的萌生、使裂纹钝化，从而降低裂纹扩展速率；可以推广应用到其它金属基复合材料的制备，附图说明图1是本专利技术所述复合薄膜的制备流程图。图2是实施例1制备的GP-Cu复合薄膜的微观形貌图。图3是实施例2制备的GP-Cu复合材料的层状形貌图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1(1)复合电沉积溶液的配制：将CuSO4·5H2O、H2SO4、HCl和石墨烯分散液加入水中，将配制好的溶液放在磁力搅拌机上搅拌15分钟，电镀液中CuSO4·5H2O的浓度为0.3mol/L，H2SO4的浓度为0.7mol/L，HCl的加入量为50ppm，石墨烯分散液的加入量为5g/L，电镀液的pH值为3。(2)复合薄膜的制备：将配制好的溶液分别倒进两个电镀槽内，每个电镀槽中放置两块含磷铜板用作阳极，一块钛板用作阴极，分别接入直流电源；其中一个电镀槽使用1A·dm-2电流密度进行复合电沉积，沉积时间为5h；另一个电镀槽使用1.5A·dm-2电流密度进行复合电沉积，沉积时间同样为5h；将沉积完成后的钛板取出放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为65℃，干燥5个小时候将钛板取出，将镀在钛板上的复合薄膜取下。(3)复合材料烧结：将步骤(2)中制备好的复合薄膜裁剪成直径为20mm的圆形，然后两种不同电流密度下得到的复合薄膜以1A·dm-2/1.5A·dm-2/1A·dm-2的方式交替叠加在一起，每个电流密度的复合薄膜的数量分别为15片，放置于液压机中进行预压，预压压力为20MPa，保压5分钟；将预压结束后的材料进行放电等离子烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为30min，烧结压力为50MPa，获得层状石墨烯增强铜基复合材料，其抗拉强度为285MPa，延伸率为35.9％，比相同方法制备的纯铜分别高出了22％和16％。本实施例当电流密度为1A·dm-2制备得到的GP-Cu复合薄膜的微观形貌图如图2所示，由图可以看出石墨烯在基体中保持了自身的完整结构并均匀分散，石墨烯被紧紧的包裹在铜基体中。实施例2(1)复合电沉积溶液的配制：将CuSO4·5H2O、H2SO4、HCl和石墨烯分散液加入水中，将配制好的溶液放在磁力搅拌机上搅拌15分钟，电镀液中CuSO4·5H2O的浓度为1mol/L，H2SO4的浓度为0.3mol/L，HCl的加入量为100ppm，石墨烯分散液的加入量为20g/L，电镀液的pH值为7。(2)复合薄膜的制备：将配制好的溶液分别倒进两个电镀槽内，每个电镀槽中放置两块含磷铜板用作阳极，一块钛板用作阴极，分别接入直流电源；其中一个电镀槽使用0.5A·dm-2电流密度进行复合电沉积，沉积时间为7.5h。另一个电镀槽使用1A·dm-2电流密度进行复合电沉积，沉积时间同样为7.5h。将沉积完成后的钛板取出放入真空干燥箱中进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n(1)复合电沉积溶液的配制：将CuSO

【技术特征摘要】
1.一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)复合电沉积溶液的配制：将CuSO4·5H2O、H2SO4、HCl和石墨烯分散液加入水中，充分搅拌使其混合均匀得到复合电沉积溶液；
(2)复合薄膜的制备：将步骤(1)配制好的溶液倒入电镀槽中，并将两块含磷铜板和一块钛板放置于电镀槽中，分别作为阳极和阴极，接入直流电源，使用0.5～1.5A·dm-2的电流密度进行复合电沉积，沉积时间为5～10h；将复合电沉积完成后的钛板取出并进行真空干燥，干燥完成后将镀在钛板上的复合薄膜取下；
(3)复合材料组织调控与烧结：将步骤(2)中制备的复合薄膜材料裁剪成所需形状，使用两种不同电流密度下沉积得到的复合薄膜进行交替叠加，叠加到所需厚度后放置于液压机中进行预压，将预压后的材料进行烧结获得层状石墨烯增强铜基复合材料。


2.根据权利要求1所述层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述复合电沉积溶液中CuSO4·...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶静梅，王梦圆，易健宏，刘意春，鲍瑞，李凤仙，李才巨，游昕，谈松林，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53