一种连续化制备苯达松的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化制备苯达松的方法，它包括如下步骤：异丙胺与缚酸剂溶解于溶剂中作为物料A，甲醇钠的甲醇溶液作为物料F，物料A和氯磺酸输送至管式反应器R1进行磺酰化反应，得到的异丙胺基磺酸与邻氨基苯甲酸甲酯进行混合后再与BTC输送至管式反应器R2发生氯化‑磺酰化反应，得到中间体邻异丙氨基磺酰胺基苯甲酸甲酯的反应液，再和物料F进入管式反应器R3发生环合反应，低温加入无机酸酸化，得到苯达松成品。本发明专利技术通过采用采用BTC进行氯化‑磺酰化反应，避免了因三氯氧磷易挥发、易水解产生酸腐蚀设备等问题，能保证全过程连续、可控、原料在线量少，安全性高，且容易实现密闭化、连续化、自动化生产，后处理简单，适用于大规模工业生产。

A method of continuous preparation of Bentazone

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备苯达松的方法
本专利技术涉及一种连续化制备苯达松的方法。
技术介绍
苯达松，1966年由德国BASF公司研制成功，是一种具有高效、低毒性、低残留、杀草谱广、选择性强等特点的除草剂。目前，苯达松在世界范围上用量较大，有良好的应用前景和研究价值。文献报道的苯达松合成路线主要三种：(1)邻氨基苯甲酸甲酯路线：先以异丙氨基磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯反应，然后再用甲醇钠关环得到苯达松(DE3428837)，早期曾用此方法生产。(2)靓红酸酐路线：靓红酸酐和异丙胺反应得到邻氨基苯甲酰异丙胺，再在2-甲基吡啶存在下，用三氧化硫氯磺酸进行磺化，然后在三氯氧磷作用下进行环合得到苯达松(DE2710382，CN1063668)。(3)异丙胺基磺酸-邻氨基苯甲酸甲酯法：由异丙胺、氯磺酸生成异丙胺基磺酸，然后再和邻氨基苯甲酸甲酯、三氯氧磷在缚酸剂存在下反应生成中间体邻异丙氨基磺酰胺基苯甲酸甲酯，然后中间体再与甲醇钠反应，酸化后即可得产物苯达松。(牛立中.除草剂苯达松的合成工艺研究[D].黑龙江大学,2009.)路线一使用异丙氨基磺酰氯，原料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化制备苯达松的方法，其特征在于包括以下步骤：/n1)先将异丙胺与缚酸剂溶解于溶剂中作为物料A，氯磺酸作为物料B，邻氨基苯甲酸甲酯作为物料C，BTC作为物料D，甲醇钠作为物料F；/n2)将物料A和物料B分别通过输液泵P1、输液泵P2输送至管式反应器R1进行磺酰化反应，得到异丙胺基磺酸，异丙胺基磺酸与由输液泵P3输送的物料C进行混合得到混合液；/n3)将步骤2)的混合液与输液泵P4输送的物料D输送至管式反应器R2进行氯化-磺酰化反应，得到中间体邻异丙氨基磺酰胺基苯甲酸甲酯反应液，作为物料E备用；/n4)将步骤3)得到的物料E和物料F分别通过输液泵P5、输液泵P6输送至管式反应器R3进行...

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备苯达松的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)先将异丙胺与缚酸剂溶解于溶剂中作为物料A，氯磺酸作为物料B，邻氨基苯甲酸甲酯作为物料C，BTC作为物料D，甲醇钠作为物料F；
2)将物料A和物料B分别通过输液泵P1、输液泵P2输送至管式反应器R1进行磺酰化反应，得到异丙胺基磺酸，异丙胺基磺酸与由输液泵P3输送的物料C进行混合得到混合液；
3)将步骤2)的混合液与输液泵P4输送的物料D输送至管式反应器R2进行氯化-磺酰化反应，得到中间体邻异丙氨基磺酰胺基苯甲酸甲酯反应液，作为物料E备用；
4)将步骤3)得到的物料E和物料F分别通过输液泵P5、输液泵P6输送至管式反应器R3进行环合反应，得到苯达松盐溶液，低温加入无机酸酸化，抽滤得到苯达松成品。


2.根据权利要求1所述的一种连续化制备苯达松的方法，其特征在于步骤1)中的溶剂为二氯乙烷或甲苯，缚酸剂为三乙胺、三丙胺、三正丁胺、吡啶或N，N-二异丙基乙胺。


3.根据权利要求1所述的一种连续化制备苯达松的方法，其特征在于步骤1)中的邻氨基苯甲酸甲酯、氯磺酸、异丙胺、BTC的进料摩尔流量比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：余志群，林金毅，苏为科，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33