【技术实现步骤摘要】
以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺
本专利技术涉及一种以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺。
技术介绍
环丙乙酯胺化物，别名环丙胺化物，化学名称：2(2，4-二氯-5-氟苯甲酰基)-3-环丙胺基丙烯酸乙酯，主要用于生产盐酸环丙沙星药物。盐酸环丙沙星药物是喹喏酮类抗病毒药物中无可替代的一只价廉物美的传统药，不仅用于人体，还可用于动物体，具有广谱性。近年来，盐酸环丙沙星药物需求量逐年增加，全球需求量约5000吨/年，中国为盐酸环丙沙星药物主要生产国，生产量占全球80％以上。常温常压下，环丙乙酯胺化物是类白色的粉状固体，在第一步的缩合反应中，还产生HCl气。因此，在反应过程中选择一种合适的吸酸剂和作为反应产物载体的溶剂非常关键。传统的生产工艺中，环丙乙酯胺化物的传统合成工艺是以2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯为起始原料，以列入国家危险化学品剧毒品目录的三正丁胺为吸酸剂，三正丁胺的分子式C12H27N、分子量185.35，有剧毒；常温常压下无色液体，有类似氨的气味，沸点216.5℃、闪点...
【技术保护点】
1.一种以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，/n工艺步骤中包含：/nN,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺进行缩合反应，得到第一料液；/n第一料液中加入环丙胺以进行取代反应，得到第二料液；其中，第二料液中包含环丙乙酯胺化物、三正丙胺和二甲胺盐酸盐；/n往第二料液中加入水进行水洗，并静置分层，分离得到水相二甲胺盐酸盐溶液和第三料液；/n第三料液冷却结晶，第三料液中的环丙乙酯胺化物结晶为结晶料；/n往结晶料中加入乙醇以进行漂洗，后在密闭条件下离心，得到湿品；/n对湿品进行干燥，得到环丙乙酯胺化物成品。/n
【技术特征摘要】
1.一种以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
工艺步骤中包含：
N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺进行缩合反应，得到第一料液；
第一料液中加入环丙胺以进行取代反应，得到第二料液；其中，第二料液中包含环丙乙酯胺化物、三正丙胺和二甲胺盐酸盐；
往第二料液中加入水进行水洗，并静置分层，分离得到水相二甲胺盐酸盐溶液和第三料液；
第三料液冷却结晶，第三料液中的环丙乙酯胺化物结晶为结晶料；
往结晶料中加入乙醇以进行漂洗，后在密闭条件下离心，得到湿品；
对湿品进行干燥，得到环丙乙酯胺化物成品。
2.根据权利要求1所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺的质量比为1：（1.3~1.8）：（2.74~3）；
和/或往第二料液内加入的水的质量为第二料液的质量的4~6%。
3.根据权利要求1所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
缩合反应的反应温度为40~60℃，缩合反应的反应时间为4~6h；
和/或取代反应的反应温度为60~80℃，取代反应的反应时间为4~6h；
和/或往第二料液内加入的水的温度为60~85℃。
4.根据权利要求1所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
缩合反应及取代反应在反应釜中进行；
和/或将第二料液通过密闭管道转入水洗结晶釜中后，加入水进行水洗并静置分层；
和/或第三料液在水洗结晶釜中进行冷却结晶；
和/或结晶料在密闭离心机中进入漂洗离心；
和/或湿品在密闭式干燥机中进行干燥。
5.根据权利要求1所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
第三料液冷却结晶出结晶料后的液体及结晶料漂洗、离心出湿品后的液体混合为离心母液；
工艺步...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈文光，潘文华，莫振翼，王保军，
申请(专利权)人：常州飞宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。