一种药用硫酸镁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种药用硫酸镁的制备方法。该方法以氧化镁和硫酸为原料，以草酸为除杂试剂，经一步反应制得硫酸镁，产品中钙离子含量符合规定。本发明专利技术公开的制备方法中所用原料廉价易得，反应条件温和，操作简单，重现性好，所得产品收率和纯度均很高，适合工业化生产要求。

A preparation method of medical magnesium sulfate

【技术实现步骤摘要】
一种药用硫酸镁的制备方法
本专利技术属于食品药品领域，具体涉及一种制备药用硫酸镁的方法。
技术介绍
硫酸镁通常指七水硫酸镁，又名硫苦、苦盐、泻利盐、泻盐。它可广泛应用于食品、医药等领域。在食品领域，硫酸镁用于生产味精、酵母、盐等产品；也可作为食品添加剂作为营养增补剂。在医药领域，临床应用硫酸镁可导泻、解毒、利胆、治疗胆囊炎、胆绞痛，作为体内镁离子的补充时，用于防治洋地黄中毒性心律紊乱和其他心律失常；可治疗高血脂症、充血性心理衰竭、心绞痛、心肌梗塞；可用于镇静、抗惊厥和降低血压；静注或静滴可治疗胆道蛔虫病、破伤风和妊娠先兆早产等。工业级硫酸镁质量标准为硫酸镁不低于99.5％，pH(5w/v％溶液)在5-9之间，重金属不超过0.0008％，砷盐不超过0.0002％；钙不超过0.05％。药用硫酸镁是指质量指标远高于工业级的硫酸镁，应用范围比工业级硫酸镁更加广泛，用于食品药品领域。中国药典(2015版二部)规定，硫酸镁含量不得少于99.5％，氯化物不得超过0.01％，铁盐不得超过0.0015％，钙不得超过0.02％，重金属不得超过百万分之十，砷盐不得超过0.0002％。裴文峻(硫酸镁的生产，《化学世界》，1986，p391-393)报道了一种经典的硫酸镁制备方法，即用工业氧化镁(菱苦土)与硫酸反应，经过滤、析晶、分离得到硫酸镁。在硫酸镁制备过程中，大部分杂质如氯化物、铁离子，重金属、砷盐等相对而言比较容易去除。而由于钙和镁为同族元素，理化性质极为相似，在纯化过程中，杂质钙盐很难从终成品中除尽，导致产品中钙含量超标。目前文献报道的除改钙方法如下：中国专利(CN101885498)采用高纯氧化镁和硫酸反应，经过pH调节，浓缩滤液到一定的相对密度，控制硫酸镁的纯度。中国专利(CN107935003)提供了一种由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法，该方法主要通过对硫酸镁废弃物进行高温焙烧，水化后进行两次浓缩结晶制备高纯硫酸镁。中国专利(CN103058235)通过用氢氟酸沉淀硫酸镁中的杂质钙离子，获取了高纯硫酸镁。上述专利文献涉及的方法制备工艺繁琐，而且没有解决硫酸镁中钙杂质问题。中国专利(CN103058235)以氢氟酸沉淀硫酸镁中的杂质钙离子，制得高纯硫酸镁，但是氢氟酸属于一种高腐蚀性物质，对金属设备、搪瓷设备、传输管道等都有较大的腐蚀性，存在安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种药用硫酸镁的制备方法，该方法工艺简单、反应条件温和，能够有效降低硫酸镁中钙离子含量，得到符合药典规定的产品。本专利技术采用了如下的技术方案：将一定比例去离子水和氧化镁加入到反应釜中，搅拌，缓慢滴加浓硫酸，得到pH值为5-6硫酸镁溶液，然后升温至50-80℃，按比例加入草酸、活性炭，保持温度搅拌反应0.5-2小时，趁热过滤，滤液冷却析晶，离心，少量去离子水淋洗，得药用硫酸镁。上述技术方案中，氧化镁和草酸的质量比20-60:1。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1)镁和钙为同族元素，理化性质极为相似，钙离子很难去除。草酸钙有极低的溶解度(6.7×10-4g/100ml，20℃)，较硫酸钙(0.255g/100ml，20℃)、草酸镁(0.104g/100ml，20℃)低三个数量级。因此，加入一定量的草酸后，钙离子会与优先与草酸反应，生成难溶的草酸钙沉淀，通过过滤去除，保障终产品中钙离子含量符合规定。2)本专利技术涉及一种药用硫酸镁的制备方法，所使用的原料工业氧化镁无需要具备高纯度的级别，原料中氧化镁含量高于90％即可。3)本专利技术涉及一种药用硫酸镁的制备方法，操作步骤简单，反应条件温和，特别适合工业化规模生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但并不限制本专利技术的范围，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1反应釜中加入去离子水50升，开启搅拌，加入工业氧化镁10公斤，待物料搅拌分散均匀后，缓慢滴加浓硫酸，控制反应体系pH值5-6，停止加入硫酸。反应升温至70-80℃，加入草酸0.17公斤，活性炭0.1公斤，搅拌反应0.5-1小时，趁热过滤，滤液转移至析晶罐中，20-30℃搅拌析晶，离心，少量水淋洗，干燥得到药用硫酸镁。实施例2反应釜中加入去离子水100升，开启搅拌，加入工业氧化镁20公斤，待物料搅拌分散均匀后，缓慢滴加浓硫酸，控制反应体系pH值5-6，停止加入硫酸。反应釜升温至60-70℃，加入草酸0.6公斤，活性炭0.2公斤，搅拌反应1-2小时，趁热过滤，滤液转移至析晶罐中，20-30℃搅拌析晶，离心，少量水淋洗，干燥得到药用硫酸镁。实施例3反应釜中加入去离子水100升，开启搅拌，加入工业氧化镁20公斤，待物料搅拌分散均匀后，缓慢滴加浓硫酸，控制反应体系pH值5-6，停止加入硫酸。反应釜升温至50-60℃，加入草酸0.9公斤，活性炭0.2公斤，搅拌反应1-2小时，趁热过滤，滤液转移至析晶罐中，20-30℃搅拌析晶，离心，少量水淋洗，干燥得到药用硫酸镁。检测结果按照中国药典(2015版二部)硫酸镁的检测方法对本专利技术实施例的硫酸镁成品进行检测。检测结果如下：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种药用硫酸镁的制备方法，其特征在于，以草酸为除钙试剂，包括如下步骤：/n1)将一定比例去离子水和氧化镁加入到反应釜中，滴加浓硫酸，得到pH值为5-6硫酸镁反应液；/n2)将步骤1)的硫酸镁反应液加热至50-80℃，按比例加入草酸、活性炭；/n3)将步骤2)反应温度应保持在50-80℃，搅拌反应时间为0.5-2小时；/n4)将步骤3)的滤液冷却析晶后，离心，水洗，干燥后得到硫酸镁。/n

【技术特征摘要】
1.一种药用硫酸镁的制备方法，其特征在于，以草酸为除钙试剂，包括如下步骤：
1)将一定比例去离子水和氧化镁加入到反应釜中，滴加浓硫酸，得到pH值为5-6硫酸镁反应液；
2)将步骤1)的硫酸镁反应液加热至50-80℃，按比例加入草酸、活性炭；
3)...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵思太，任业明，马新成，邓玉晓，张宁，张宗磊，冯光玲，孔祥雨，杨利，崔新强，刘文涛，刘宜辉，龚艳艳，樊志萍，孙晋瑞，段崇刚，
申请(专利权)人：山东省药学科学院，
类型：发明
国别省市：山东;37