一种高纯羰基硫的纯化方法与纯化系统技术方案

一种高纯羰基硫的纯化方法与纯化系统，纯化方法包括：S1、活化吸附器然后置换干净纯化系统；S2、闪蒸除去轻组分；S3、将预冷器冷冻至‑20至‑40℃之间同时预冷结晶釜和冷阱至‑150至‑186℃；S4、将羰基硫粗品通入冷凝器脱除部分重组分再进入多个串联的吸附器中深度脱除重组分；S5、羰基硫气体进入到结晶釜中结晶；S6、结晶釜通入干燥常温氮气升温；将结晶釜内熔融羰基硫液体经过过滤后放入到冷阱；S7、将冷阱内的4N羰基硫冷冻收集到产品瓶中。纯化系统包括原料排、预冷器、吸附器、结晶釜、冷阱和收集排；本发明专利技术采用了吸附分离法、闪蒸分离法和结晶分离法等多种提纯手段，有效地低成本地除去了羰基硫粗品中的杂质，获得高纯4N羰基硫。

A purification method and system of high purity carbonyl sulfur

【技术实现步骤摘要】
一种高纯羰基硫的纯化方法与纯化系统
本专利技术涉及高纯羰基硫的纯化
，尤其涉及一种高纯羰基硫的纯化方法与纯化系统。
技术介绍
羰基硫(化学式：COS)又称氧硫化碳、硫化羰，通常状态下为有臭鸡蛋气味的无色气体。高纯羰基硫被发现在集成电路芯片刻蚀有特殊的功效，世界上最领先的集成电路制造商已建立了以羰基硫为原料的芯片刻蚀生产线，并该工艺有向所有集成电路制造商扩散的趋势。其次，高纯4N羰基硫在电子、光伏和LED产业也有应用。同时羰基硫对于环境影响小于氟化气，作为电子芯片制造、光伏、LED等行业的原辅料气将会越来越受到关注，可以预见其需求量未来几年将会呈现快速增长。羰基硫的合成工艺比较多，不管那种工艺合成出来的羰基硫都会有大量的杂质，必须经过纯化达到4N纯度后才能在半导体行业使用，所以纯化方法对于半导体4N羰基硫的生产非常重要。目前纯化方法中，大多使用是低温冷凝和精馏法，例如专利公开号CN109231207、CN110862087、CN107986277的专利提到或涉及的纯化方法，存在产品纯度低、纯化效率低，多个精馏塔投资大，多次精馏生产成本高等问题。总得来说现有的羰基硫纯化方法，要么投资大，要么效率低，要么产品纯度难以达到电子行业或半导体行业的质量标准。因此，目前需要一种可以满足半导体行业的高纯4N羰基硫的纯化方法。
技术实现思路
本专利技术的第一目的是在于提供一种高纯羰基硫的纯化方法，方法简单，易于操作，投资较少，能制备高纯度4N羰基硫，易于实现工业化生产或者能够克服投资大、效率低、纯度低等缺点解决上述技术问题。本专利技术的第二目的在于提供一种高纯羰基硫的纯化系统，能制备高纯度4N羰基硫，易于实现工业化生产，能够克服投资大、效率低、纯度低等缺点解决上述技术问题。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高纯羰基硫的纯化方法，包括如下步骤：步骤S1：将纯化系统中的含吸附剂的吸附器和容器进行吹扫处理，直到所述纯化系统的水分含量小于1ppm，将纯化系统的所有管道和容器用高纯氦气抽空置换，直到系统中的氮气含量小于5ppm。步骤S2：将原料排的其中一个原料瓶作为闪蒸收集瓶，并将所述闪蒸收集瓶冷冻至-150至-186℃，将羰基硫原料气在原料排中进行闪蒸处理除去主要轻组分杂质；步骤S3：打开预冷器、结晶釜和冷阱的冷媒入口阀，往所述预冷器、结晶釜和冷阱通入冷媒，调节各个冷媒入口阀门的开度，使得所述预冷器的温度控制在-20至-40℃之间，所述结晶釜和所述冷阱的温度控制在-150至-186℃。步骤S4：打开所述预冷器的进口阀，使羰基硫原料气体进入所述预冷器中以将羰基硫原料气中的部分重组分杂质脱除；打开吸附器的入口阀，羰基硫气体进入至吸附器以深度脱除重组分杂质；步骤S5：打开所述结晶釜的入口阀，羰基硫气体进入至已经达到设定预冷温度的结晶釜中进行结晶，其中预冷温度为-150至-186℃，保持结晶状态10-30分钟；步骤S6：将所述结晶釜的夹套内的冷媒排出，向所述结晶釜的夹套通入热媒，使得羰基硫缓慢融化，观察结晶釜内的温度，当所述结晶釜温度达到-105℃时，停止升温，将液态羰基硫经过过滤器后放料到已经达到设定预冷温度的冷阱内。步骤S7：将所述收集排中的收集瓶冷冻到-150至-186℃，向所述冷阱的夹套通入热媒，使得所述冷阱升温，羰基硫气化后进入收集瓶中得到合格的4N羰基硫气体。进一步，所述羰基硫气体的进料量不超过所述结晶釜的容积的3/4。进一步，在步骤S7收集羰基气体的过程中，收集排的气瓶是冷冻到-150到-186℃的气瓶，直到冷阱温度恢复到-10℃，停止收集羰基硫气体，待所述冷阱继续升温直到常温，所述冷阱内的残余气体用中转瓶收集。一种使用所述的高纯羰基硫的纯化方法的纯化系统，包括原料排、预冷器、吸附器、结晶釜、冷阱和收集排；所述原料排的输出端连通至所述预冷器的输入端；所述预冷器的输出端连通至所述吸附器的输入端；所述吸附器的输出端连通至所述结晶釜的输入端；所述结晶釜的输出端连通至所述冷阱的输入端；所述冷阱的输出端连通至所述收集排的输入端。进一步，所述原料排和收集排的气瓶均为耐低温的铝合金气瓶。进一步，吸附剂为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、10X分子筛、13X分子筛、氧化铝、活性炭、硅胶、沸石分子筛其中的一种或多种。进一步，所述预冷器、结晶釜和冷阱均为带夹套的容器。进一步，所述吸附器为多个吸附器的串联组合，各个所述吸附器内填充的为单一品类的吸附剂或混合多种的吸附剂。进一步，所述结晶釜的底部安装有过滤器。进一步，所述纯化系统设有取样口和压力表。与现有的技术相比，本专利技术有益效果在于：1、本专利技术不需要建设精馏塔降低了设备投资成本和生产成本；2、本专利技术没有羰基硫粗品生产阶段避免了大量的废液和废水的产出，降低了危废和一般固废产出量降低了生产成本，提高了生产的安全效益；3、本专利技术针对羰基硫粗品产品中杂质的特性，将羰基硫经低温冷却除杂再分子筛吸附除杂，再进入结晶釜结晶分离其他杂质，结晶法比精馏法和低温分离法效率高，可获得高纯4N羰基硫产品。4、本专利技术比精馏效率投资小，产能大，无须复杂昂贵的设备和仪表即可得到满足半导体市场的高纯4N羰基硫产品。附图说明图1是本专利技术其中一个实施例的结构示意图。其中：原料排1、预冷器2、吸附器3、结晶釜4、冷阱5、收集排6、取样口71、压力表72。具体实施方式下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。一种高纯羰基硫的纯化方法，包括如下步骤：步骤S1：将吸附器3加热至350℃，用干燥氮气将纯化系统中的含吸附剂的吸附器3和容器进行吹扫处理，直到纯化系统的水分含量小于1ppm，将纯化系统的所有管道和容器用高纯5N氦气抽空置换，直到系统中的氮气含量小于5ppm。步骤S2：将2个收集瓶分别连接到原料排1和收集排6中，将纯化系统所有的管道和容器用高纯5N氦气抽空置换，直到系统中的氮气含量小于5ppm。将3个原料瓶(每瓶25kg)连接到原料排1，其中一个原料瓶作为闪蒸收集瓶，并将所述闪蒸收集瓶冷冻至-160℃，打开原料瓶瓶阀将羰基硫原料气在原料排中多次闪蒸除去主要轻组分杂质，使得主要轻组分杂质含量达到4N要求。其中主要轻组分杂质包括N2、H2、O2、Ar、CO、总烃(以CH4计)其中的一种或多种；轻组分达到4N标准要求主要轻组分杂质含量为：氮气(N2)≤20ppm；氧气(O2)≤10ppm；氢气(H2)≤10ppm；一氧化碳(CO)≤10ppm；例如本实施例在线测试得到主要轻组分含量为氮气(N2)：12.6PPM；氧气(O2)：4.5ppm；氢气(H2)：1.2ppm；一氧化碳(CO)：2.4ppm，总烃(以CH4计)：4.6ppm，达到4N要求。步骤S3：打开预冷器2、结晶釜4和冷阱5的冷媒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯羰基硫的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤S1：将纯化系统中的含吸附剂的吸附器和容器进行吹扫处理，直到所述纯化系统的水分含量小于1ppm，将纯化系统的所有管道和容器用高纯氦气抽空置换，直到系统中的氮气含量小于5ppm；/n步骤S2：将原料排的其中一个原料瓶作为闪蒸收集瓶，并将所述闪蒸收集瓶冷冻至-150至-186℃，将羰基硫原料气在原料排中进行闪蒸处理除去主要轻组分杂质；/n步骤S3：打开预冷器、结晶釜和冷阱的冷媒入口阀，往所述预冷器、结晶釜和冷阱通入冷媒，调节各个冷媒入口阀门的开度，使得所述预冷器的温度控制在-20至-40℃之间，所述结晶釜和所述冷阱的温度控制在-150至-186℃；/n步骤S4：打开所述预冷器的进口阀，使羰基硫原料气体进入所述预冷器中以将羰基硫原料气中的部分重组分杂质脱除；/n打开吸附器的入口阀，羰基硫气体进入至吸附器以深度脱除重组分杂质；/n步骤S5：打开所述结晶釜的入口阀，羰基硫气体进入至已经达到设定预冷温度的结晶釜中进行结晶，其中预冷温度为-150至-186℃，保持结晶状态10-30分钟；/n步骤S6：将所述结晶釜的夹套内的冷媒排出，向所述结晶釜的夹套通入热媒，使得羰基硫缓慢融化，观察结晶釜内的温度，当所述结晶釜温度达到-105℃时，停止升温，将液态羰基硫经过过滤器后放料到已经达到设定预冷温度的冷阱内；/n步骤S7：将所述收集排中的收集瓶冷冻到-150至-186℃，向所述冷阱的夹套通入热媒，使得所述冷阱升温，羰基硫气化后进入收集瓶中得到合格的4N羰基硫气体。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高纯羰基硫的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将纯化系统中的含吸附剂的吸附器和容器进行吹扫处理，直到所述纯化系统的水分含量小于1ppm，将纯化系统的所有管道和容器用高纯氦气抽空置换，直到系统中的氮气含量小于5ppm；
步骤S2：将原料排的其中一个原料瓶作为闪蒸收集瓶，并将所述闪蒸收集瓶冷冻至-150至-186℃，将羰基硫原料气在原料排中进行闪蒸处理除去主要轻组分杂质；
步骤S3：打开预冷器、结晶釜和冷阱的冷媒入口阀，往所述预冷器、结晶釜和冷阱通入冷媒，调节各个冷媒入口阀门的开度，使得所述预冷器的温度控制在-20至-40℃之间，所述结晶釜和所述冷阱的温度控制在-150至-186℃；
步骤S4：打开所述预冷器的进口阀，使羰基硫原料气体进入所述预冷器中以将羰基硫原料气中的部分重组分杂质脱除；
打开吸附器的入口阀，羰基硫气体进入至吸附器以深度脱除重组分杂质；
步骤S5：打开所述结晶釜的入口阀，羰基硫气体进入至已经达到设定预冷温度的结晶釜中进行结晶，其中预冷温度为-150至-186℃，保持结晶状态10-30分钟；
步骤S6：将所述结晶釜的夹套内的冷媒排出，向所述结晶釜的夹套通入热媒，使得羰基硫缓慢融化，观察结晶釜内的温度，当所述结晶釜温度达到-105℃时，停止升温，将液态羰基硫经过过滤器后放料到已经达到设定预冷温度的冷阱内；
步骤S7：将所述收集排中的收集瓶冷冻到-150至-186℃，向所述冷阱的夹套通入热媒，使得所述冷阱升温，羰基硫气化后进入收集瓶中得到合格的4N羰基硫气体。


2.根据权利要求1所述的一种高纯羰基硫的纯化方法，其特征在于：所述羰基硫气体的进料量不超过所述结晶釜的容积的3/4。


3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹小林，裴友宏，何西，
申请(专利权)人：江西华特电子化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36