一种高纯羰基硫的纯化方法与纯化系统技术方案

一种高纯羰基硫的纯化方法与纯化系统，纯化方法包括：S1、活化吸附器然后置换干净纯化系统；S2、闪蒸除去轻组分；S3、将预冷器冷冻至‑20至‑40℃之间同时预冷结晶釜和冷阱至‑150至‑186℃；S4、将羰基硫粗品通入冷凝器脱除部分重组分再进入多个串联的吸附器中深度脱除重组分；S5、羰基硫气体进入到结晶釜中结晶；S6、结晶釜通入干燥常温氮气升温；将结晶釜内熔融羰基硫液体经过过滤后放入到冷阱；S7、将冷阱内的4N羰基硫冷冻收集到产品瓶中。纯化系统包括原料排、预冷器、吸附器、结晶釜、冷阱和收集排；本发明专利技术采用了吸附分离法、闪蒸分离法和结晶分离法等多种提纯手段，有效地低成本地除去了羰基硫粗品中的杂质，获得高纯4N羰基硫。

A purification method and system of high purity carbonyl sulfur

【技术实现步骤摘要】
一种高纯羰基硫的纯化方法与纯化系统
本专利技术涉及高纯羰基硫的纯化
，尤其涉及一种高纯羰基硫的纯化方法与纯化系统。
技术介绍
羰基硫(化学式：COS)又称氧硫化碳、硫化羰，通常状态下为有臭鸡蛋气味的无色气体。高纯羰基硫被发现在集成电路芯片刻蚀有特殊的功效，世界上最领先的集成电路制造商已建立了以羰基硫为原料的芯片刻蚀生产线，并该工艺有向所有集成电路制造商扩散的趋势。其次，高纯4N羰基硫在电子、光伏和LED产业也有应用。同时羰基硫对于环境影响小于氟化气，作为电子芯片制造、光伏、LED等行业的原辅料气将会越来越受到关注，可以预见其需求量未来几年将会呈现快速增长。羰基硫的合成工艺比较多，不管那种工艺合成出来的羰基硫都会有大量的杂质，必须经过纯化达到4N纯度后才能在半导体行业使用，所以纯化方法对于半导体4N羰基硫的生产非常重要。目前纯化方法中，大多使用是低温冷凝和精馏法，例如专利公开号CN109231207、CN110862087、CN107986277的专利提到或涉及的纯化方法，存在产品纯度低、纯化效率低，多个精馏塔投资大，多次精馏生产成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯羰基硫的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤S1：将纯化系统中的含吸附剂的吸附器和容器进行吹扫处理，直到所述纯化系统的水分含量小于1ppm，将纯化系统的所有管道和容器用高纯氦气抽空置换，直到系统中的氮气含量小于5ppm；/n步骤S2：将原料排的其中一个原料瓶作为闪蒸收集瓶，并将所述闪蒸收集瓶冷冻至-150至-186℃，将羰基硫原料气在原料排中进行闪蒸处理除去主要轻组分杂质；/n步骤S3：打开预冷器、结晶釜和冷阱的冷媒入口阀，往所述预冷器、结晶釜和冷阱通入冷媒，调节各个冷媒入口阀门的开度，使得所述预冷器的温度控制在-20至-40℃之间，所述结晶釜和所述冷阱的温度控制在-150...

【技术特征摘要】
1.一种高纯羰基硫的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将纯化系统中的含吸附剂的吸附器和容器进行吹扫处理，直到所述纯化系统的水分含量小于1ppm，将纯化系统的所有管道和容器用高纯氦气抽空置换，直到系统中的氮气含量小于5ppm；
步骤S2：将原料排的其中一个原料瓶作为闪蒸收集瓶，并将所述闪蒸收集瓶冷冻至-150至-186℃，将羰基硫原料气在原料排中进行闪蒸处理除去主要轻组分杂质；
步骤S3：打开预冷器、结晶釜和冷阱的冷媒入口阀，往所述预冷器、结晶釜和冷阱通入冷媒，调节各个冷媒入口阀门的开度，使得所述预冷器的温度控制在-20至-40℃之间，所述结晶釜和所述冷阱的温度控制在-150至-186℃；
步骤S4：打开所述预冷器的进口阀，使羰基硫原料气体进入所述预冷器中以将羰基硫原料气中的部分重组分杂质脱除；
打开吸附器的入口阀，羰基硫气体进入至吸附器以深度脱除重组分杂质；
步骤S5：打开所述结晶釜的入口阀，羰基硫气体进入至已经达到设定预冷温度的结晶釜中进行结晶，其中预冷温度为-150至-186℃，保持结晶状态10-30分钟；
步骤S6：将所述结晶釜的夹套内的冷媒排出，向所述结晶釜的夹套通入热媒，使得羰基硫缓慢融化，观察结晶釜内的温度，当所述结晶釜温度达到-105℃时，停止升温，将液态羰基硫经过过滤器后放料到已经达到设定预冷温度的冷阱内；
步骤S7：将所述收集排中的收集瓶冷冻到-150至-186℃，向所述冷阱的夹套通入热媒，使得所述冷阱升温，羰基硫气化后进入收集瓶中得到合格的4N羰基硫气体。


2.根据权利要求1所述的一种高纯羰基硫的纯化方法，其特征在于：所述羰基硫气体的进料量不超过所述结晶釜的容积的3/4。


3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹小林，裴友宏，何西，
申请(专利权)人：江西华特电子化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36