一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法，具体为：首先，将冰醋酸、去离子水和壳聚糖混合，超声搅拌，得到壳聚糖溶液；将泡沫镍片在壳聚糖溶液中翻覆，干燥，之后将泡沫镍片放入管式炉中进行碳化，再放入硝酸溶液中浸泡，洗涤，得到初步未处理的炭材料；再将初步未处理的炭材料、AgNO

Preparation method of supercapacitor electrode material using foam nickel as template

【技术实现步骤摘要】
一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法
本专利技术属于电极材料制备
，具体涉及一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法。
技术介绍
超级电容器，也被称为电化学电容器，是一种介于电池和平板电容器之间的新型储能装置。超级电容器具有比传统电容器更高的能量密度，比电池更高的功率密度。另外超级电容器还有充放电速度快、使用寿命长、安全性能好、污染小等优异性能，因此已成为全世界倍受关注的新型储能器件。超级电容器的按照储能机理可以分为两类，一类采用高比表面积电极材料，通过电极/电解液之间形成界面双电层静电容来储存能量，即双电层电容；另一类采用过渡金属氧化物或高分子导电聚合物作电极材料，通过在电极表面或者体相中二维或者准二维空间上，活性物质进行欠电位沉积，发生快速可逆的化学吸附/脱附或氧化/还原反应从而产生比双电层电容更高的比电容，即法拉第赝电容。碳基材料在超级电容器的应用中得到了广泛研究，包括活性炭材料、石墨烯及其衍生物、碳纳米管、模板碳等，研究中通过提高碳基材料的比表面积、孔隙率，通过杂原子掺杂来增加超级电容器的能量密度。如何提高碳材料的导电性，从而使其具有更加优异的电化学性能成为了有待解决的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法，解决了现有技术中电容器电极材料电化学性能差的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将冰醋酸、去离子水和壳聚糖混合，超声搅拌1-4h，得到壳聚糖溶液；步骤2、将泡沫镍片在壳聚糖溶液中翻覆10-100次，之后将泡沫镍片干燥；步骤3、将经步骤2后得到的泡沫镍片再次放入壳聚糖溶液中翻覆10-100次，干燥；步骤4、将经步骤3后得到的泡沫镍片放入管式炉中进行碳化，之后将碳化后的泡沫镍片在硝酸溶液中浸泡6-12h，最后将所得材料去离子水洗涤至中性，得到初步未处理的炭材料；步骤5、将步骤4中初步未处理的炭材料、AgNO3和去离子水混合，超声分散1-4h，干燥，得到处理后的炭材料；步骤6、将步骤5中处理后的炭材料进行碳化，得到炭材料，即超级电容器电极材料。本专利技术的特点还在于，步骤1中，冰醋酸、去离子水和壳聚糖的质量比为0.5-1：100：1-6。步骤2中，泡沫镍片的厚度为1-3mm，泡沫镍片为边长为30-100mm的矩形泡沫镍片。步骤2和步骤3中，干燥温度为50～100℃，干燥时间为2-6h。步骤4中，碳化条件为：在N2氛围下，以1-5℃/min的速率升温至1000-1400℃，保温60min-180min，冷却至室温；N2的流量为40-60mL/min。步骤5中，干燥温度为50～100℃，干燥时间为24h。步骤5中，初步未处理的炭材料、AgNO3和去离子水的质量比为3～50：1：10～100。步骤6中，碳化条件为：在N2氛围下，以1-10℃/min的速率升温至350-500℃，保温60min-300min，冷却至室温；N2的流量为40-60mL/min。本专利技术的有益效果是：本专利技术方法中，使用壳聚糖作为碳源，同时壳聚糖也可以作为氮源，进行炭材料进行氮掺杂，通过以泡沫镍为模板做出含有层状微观结构的炭材料，提高炭材料的比表面积；通过金属Ni为模板达到提高比表面积效果的同时，也可以通过金属提高炭材料的石墨化程度，进一步增加材料电化学性能。另外，本专利技术方法制备炭材料通过表面覆银，提高了炭材料的导电性，从而增强其电化学性能。附图说明图1为本专利技术实施例1所得的超级电容器电极材料ANIC的扫描电镜(SEM)图；图2为对照组所得的超级电容器电极材料NIC扫描电镜(SEM)图；图3为本专利技术实施例3所得的超级电容器电极材料的X射线能谱(EDS)图；图4为本专利技术实施例1所得的超级电容器电极材料ANIC恒电流充放电测试谱图(GCD)；图5为对照组的超级电容器电极材料NIC恒电流充放电测试谱图(GCD)；图6为本专利技术实施例1所得的超级电容器电极材料ANIC电化学阻抗谱图(EIS)；图7为对照组所得的超级电容器电极材料NIC电化学阻抗谱图(EIS)。具体实施方式下面结合具体实施方式和附图对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将冰醋酸、去离子水和壳聚糖混合，超声搅拌1-4h，得到壳聚糖溶液；冰醋酸、去离子水和壳聚糖的质量比为0.5-1：100：1-6；步骤2、将泡沫镍片在壳聚糖溶液中翻覆10-100次，之后将泡沫镍片放入鼓风烘箱中干燥，干燥温度为50～100℃，干燥时间为2-6h；泡沫镍片的厚度为1-3mm，泡沫镍片为边长为30-100mm的矩形泡沫镍片；步骤3、将经步骤2后得到的泡沫镍片再次放入壳聚糖溶液中翻覆10-100次，放入鼓风烘箱中干燥，干燥温度为50～100℃，干燥时间为2-6h；步骤4、将经步骤3后得到的泡沫镍片放入管式炉中进行碳化，之后将碳化后的泡沫镍片在硝酸溶液中浸泡6-12h，之后进行抽滤，最后将所得材料去离子水洗涤至中性，得到初步未处理的炭材料；碳化条件为：在N2氛围下，以1-5℃/min的速率升温至1000-1400℃，保温60min-180min，冷却至室温；N2的流量为40-60mL/min；步骤5、将步骤4中初步未处理的炭材料、AgNO3和去离子水混合，超声分散1-4h，之后放入鼓风烘箱中干燥，干燥温度为50～100℃，干燥时间为24h，得到处理后的炭材料；初步未处理的炭材料、AgNO3和去离子水的质量比为3～50：1：10～100；步骤6、将步骤5中处理后的炭材料放入管式炉中进行碳化，得到炭材料，即超级电容器电极材料；碳化条件为：在N2氛围下，以1-10℃/min的速率升温至350-500℃，保温60min-300min，冷却至室温；N2的流量为40-60mL/min。实施例1首先用刀片在3mm厚度的泡沫镍上截取长宽为60mm×40mm的泡沫镍片6片。称取1ml冰醋酸溶液，并加入99ml去离子水，称取2g壳聚糖加入溶液中进行2h超声搅拌，之后将壳聚糖溶液倒入培养皿中，用钢镊夹持裁切好的泡沫镍片，在培养皿中多次翻覆，翻覆结束后放入鼓风烘箱中干燥4h，之后将干燥的泡沫镍片再次放入盛有壳聚糖溶液的培养皿中，重复上一步操作，翻覆结束后放入鼓风烘箱中干燥4h。将干燥的样品转移到刚玉舟中，再将刚玉舟放入管式炉，设置升温程序，升温速率为5℃/min，升温至1200℃，保温2h，通入氮气，氮气流速40ml/min；碳化结束后将产物放入硝酸中浸泡8h，之后进行抽滤，用去离子水清洗抽滤产物，洗至中性。之后称量制取的炭粉，与AgNO3以15：1的质量比混合，加入50ml去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：/n步骤1、将冰醋酸、去离子水和壳聚糖混合，超声搅拌1-4h，得到壳聚糖溶液；/n步骤2、将泡沫镍片在壳聚糖溶液中翻覆10-100次，之后将泡沫镍片干燥；/n步骤3、将经步骤2后得到的泡沫镍片再次放入壳聚糖溶液中翻覆10-100次，干燥；/n步骤4、将经步骤3后得到的泡沫镍片放入管式炉中进行碳化，之后将碳化后的泡沫镍片在硝酸溶液中浸泡6-12h，最后将所得材料去离子水洗涤至中性，得到初步未处理的炭材料；/n步骤5、将步骤4中初步未处理的炭材料、AgNO

【技术特征摘要】
1.一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将冰醋酸、去离子水和壳聚糖混合，超声搅拌1-4h，得到壳聚糖溶液；
步骤2、将泡沫镍片在壳聚糖溶液中翻覆10-100次，之后将泡沫镍片干燥；
步骤3、将经步骤2后得到的泡沫镍片再次放入壳聚糖溶液中翻覆10-100次，干燥；
步骤4、将经步骤3后得到的泡沫镍片放入管式炉中进行碳化，之后将碳化后的泡沫镍片在硝酸溶液中浸泡6-12h，最后将所得材料去离子水洗涤至中性，得到初步未处理的炭材料；
步骤5、将步骤4中初步未处理的炭材料、AgNO3和去离子水混合，超声分散1-4h，干燥，得到处理后的炭材料；
步骤6、将步骤5中处理后的炭材料进行碳化，得到炭材料，即超级电容器电极材料。


2.根据权利要求1所述的一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，冰醋酸、去离子水和壳聚糖的质量比为0.5-1：100：1-6。


3.根据权利要求1所述的一种以泡沫镍为模板的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，泡沫镍片的厚度为1-3mm，泡沫镍片为边长为30-100mm的矩形泡沫镍片。

【专利技术属性】
技术研发人员：任鹏刚，侯鑫，戴忠，靳彦岭，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61