一种三氧化钼光谱内控标准样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三氧化钼光谱内控标准样品的制备方法，该方法依次通过成分设计、称取原料、分组混合、混合搅拌、喷雾干燥、粒度检验和均匀性初检、均匀性检验、定值和修约得到含有Bi、Ca、V、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Sn、Mn、Y和La十五种元素的三氧化钼光谱内控标准样品。本发明专利技术制备的三氧化钼光谱内控标准样品确定了十五个指标的标准值及标准偏差，具有溶解性好，检测范围广的特点，适用于酸法、碱法和固体进样，适用于钼产品杂质元素的检测分析，适用于ICP‑MS、ICP、AAS、XRF和AFS等光谱仪器，解决了国内外市场没有溶解性好的多元素三氧化钼光谱内控标准样品和相应制备方法的问题。

A preparation method of Molybdenite Spectral internal control standard sample

【技术实现步骤摘要】
一种三氧化钼光谱内控标准样品的制备方法
本专利技术属于有色金属分析领域，具体涉及一种三氧化钼光谱内控标准样品的制备方法。
技术介绍
我国每年生产约1万吨钼粉、0.8万吨钼制品、18万吨高纯三氧化钼、3.8万吨钼酸铵；我国每年进口约130吨钼粉、360吨钼制品、25吨钼酸铵；金堆城钼业集团有限公司每年生产约2500吨钼粉、1000吨钼制品、7500吨高纯三氧化钼、1.3万吨钼酸铵。这些钼产品在贸易结算过程中均需要对其主钼元素和杂质元素进行准确地测定，而准确的检测结果需要有证质量控制标准样品作保障。同时，这些产品在出现贸易纠纷时也需要准确的有证的三氧化钼光谱内控标准样品作为衡量准确度的验证。作为检测部门，对光谱内控标准样品的需求迫在眉睫，在测定钼酸铵、氧化钼、高纯三氧化钼、钼粉及其钼制品中杂质元素含量时都必须使用光谱内控标准样品对仪器和检测方法进行校准，是控制检测准确度的最有效力的方法；同时，光谱内控标准样品在检测新方法的建立也尤为重要，是新检测方法准确度保障的最有力证据。从空间分步上来说，所有涉及钼检测分析场所，所有检测钼产品的部门，每天本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氧化钼光谱内控标准样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n步骤一、根据目标产物三氧化钼光谱内控标准样品进行成分设计；所述三氧化钼光谱内控标准样品中含有高纯MoO

【技术特征摘要】
1.一种三氧化钼光谱内控标准样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物三氧化钼光谱内控标准样品进行成分设计；所述三氧化钼光谱内控标准样品中含有高纯MoO3和掺杂元素，其中，掺杂元素的质量百分数按高纯MoO3的质量计算分别为：Bi0.0001％～0.002％，Ca0.0006％～0.03％，V0.0005％～0.02％，Cd0.0002％～0.01％，Co0.0005％～0.05％，Cr0.0002％～0.01％，Cu0.0002％～0.005％，Fe0.0005％～0.02％，Mg0.0002％～0.01％，Ni0.0002％～0.01％，Pb0.0001％～0.05％，Sn0.0002％～0.003％，Mn0.0002％～0.05％，Y0.01％～0.1％和La0.1％～0.3％；
步骤二、称取高纯MoO3并加入到去离子水中，然后在搅拌条件下进行加热处理，得到白色溶胶状悬浊液；
步骤三、按照步骤二中称取的高纯MoO3的质量和步骤一中所述掺杂元素的质量百分数，计算掺杂元素采用的原料的质量，然后分别称取掺杂元素采用的原料，其中，Bi采用Bi(NO3)3·5H2O作为原料，Ca采用Ca(NO3)2作为原料，V采用NH4VO3作为原料，Cd采用Cd(NO3)2作为原料，Co采用Co(NO3)2·6H2O作为原料，Cr采用Cr(NO3)3·9H2O作为原料，Cu采用Cu(NO3)2作为原料，Fe采用Fe(NO3)3作为原料，Mg采用Mg(NO3)2作为原料，Ni采用Ni(NO3)2·6H2O作为原料，Pb采用Pb(NO3)2作为原料，Sn采用SnCl4·5H2O作为原料，Mn采用KMnO4作为原料，Y采用Y2O3作为原料，La采用La2O3作为原料；向称取的Bi(NO3)3·5H2O、Ca(NO3)2、NH4VO3、Cd(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2、Fe(NO3)3、Mg(NO3)2、Ni(NO3)2·6H2O、Pb(NO3)2和SnCl4·5H2O中分别依次加入去离子水和HNO3溶液，在搅拌条件下进行加热溶解处理，将加热溶解处理后得到的十二种溶液进行混合，得到混合溶液Ⅰ，向称取的KMnO4中加入去离子水，在搅拌条件下进行加热溶解处理，待溶解后得到混合溶液Ⅱ，向称取的Y2O3和La2O3中分别加入HNO3溶液，在搅拌条件下进行加热溶解处理，将加热溶解处理后得到的两种溶液进行混合，得到混合溶液Ⅲ；所述掺杂元素的原料均为分析纯或优级纯；
步骤四、将步骤二中得到的白色溶胶状悬浊液进行搅拌，并在搅拌过程中依次加入步骤三中得到的混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ，得到混合悬浊液；
步骤五、将步骤四中得到的混合悬浊液进行搅拌处理，然后在搅拌条件下进行喷雾干燥处理，得到三氧化钼光谱内控标准样品初级产品；
步骤六、将步骤五中得到的三氧化钼光谱内控标准样品初级产品进行抽样处理，然后对抽样处理后的三氧化钼光谱内控标准样品初级产品分别进行粒度检验处理和均匀性初检处理，其中，粒度检验处理合格的标准为三氧化钼光谱内控标准样品初级产品的粒度不大于75μm，均匀性初检处理合格的标准为三氧化钼光谱内控标准样品初级产品中各掺杂元素的标准偏差的1.5倍不大于三氧化钼光谱内控标准样品初级产品中各掺杂元素的室间允许差的0.5倍；所述均匀性初检处理按照YS/T409-2012《有色金属产品分析用标准样品技术规范》进行，并采用给出室间允许差的测定方法；
步骤七、将步骤六中经粒度检验处理和均匀性初检处理合格...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢明明，历学武，王培华，罗建海，刘延波，杨红忠，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61