一种制备镁稀土合金光谱标样的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备镁稀土合金光谱标样的方法，其特征在于，包括以下步骤：a将合金所需比例对应的粉末状的镁金属粉和稀土金属粉混合均匀；b将混合好的金属粉体通过热压烧结的方式使得金属粉体之间产生冶金结合得到合金块体；c再对合金块体进行等径角热挤压提高合金致密度与力学性能；d最后机加工得到外形尺寸满足要求的标样。本发明专利技术能够有效解决通过传统铸造工艺制备的光谱标样均质化程度普遍偏低的问题，能够有效提高镁稀土合金光谱标样的均质化程度与力学性能。

A method of preparing spectral standard sample of magnesium rare earth alloy

【技术实现步骤摘要】
一种制备镁稀土合金光谱标样的方法
本专利技术涉及合金光谱标样
，具体涉及一种制备镁稀土合金光谱标样的方法。
技术介绍
在合金生产过程中，合金成分的快速检测与控制通常是依靠荧光光谱仪和直读光谱仪实现，这些光谱设备检测时需要采用光谱标样进行对比检验。故检测时使用的光谱标样好坏以及标样成分均质与否，直接关系到光谱设备的检测精准与否。由于镁稀土（Mg-RE）系列合金的高温强度、高温蠕变性能都远远高于传统的AZ（镁铝锌）、AM（镁铝锰）、AS（镁铝硅）等系列镁合金，因而镁稀土系列合金被广泛用于航空航天及交通运输等关键领域结构件的轻量化制造。然而，由于稀土元素化学性质比镁更活泼，其在合金的熔炼制备过程中极易烧损，造成镁稀土系列合金成分控制困难、力学性能不稳定等问题。因此，对镁稀土合金的炉前成分精确检测就显得尤为重要。目前采用火花直读光谱设备进行检测分析，是作为一种较为成熟的炉前合金成分控制方法。这样，镁稀土合金的光谱标准样品作为合金试样成分检测的“量尺”，其均质程度对材料光谱分析结果的精度意义重大。就镁铝系列合金而言，当前国内外均有高均质化的多点标准样品生产出售，可以很好服务于该类合金的炉前成分控制。但是由于当前镁稀土系列合金的光谱标准样品的均质化制备较为困难，因而国内外相关的光谱标准样品的研究和出售都较少，严重限制了该类合金的进一步应用。镁稀土系列合金光谱标样的均质化制备难点有二：其一，由于镁与稀土元素的密度差异太大，稀土元素在合金熔炼过程中极易发生沉降，在合金铸锭中产生宏观范围上的比重偏析；其二，由于铸态镁稀土合金中极易形成连续粗大的共晶组织，即使在后续的固溶处理中也很难被溶解，从而形成了微观范围上的枝晶偏析。镁稀土合金在凝固过程中的这两类偏析行为都将严重影响其成分、组织、以及性能的均质程度，不仅降低了相关合金部件的服役可靠性，还对相关合金系列的光谱标准样品制备造成挑战。为此，学术界和工业界都开展了一些理论研究和技术开发。经文献检索发现，Mg-Nd-Zn-Zr合金光谱分析样品的制备过程研究（《铸造》2014；63（4）：pp356-359）中记载了采用“半连续铸造+挤压技术”制备Mg-Nd-Zn-Zr合金光谱分析样品的方法。但是在熔体被浇入半连续铸造机之前，Nd等原子密度较大的稀土元素在熔炼炉中就会发生沉降。关于如何控制浇注之前熔体在熔炼制备过程中的均质程度，作者并未提及。同时，由于半连续铸造机的浇注前室体积较大，Nd元素在浇注前室同样会产生比重偏析。最后，半连续铸造结晶器尺寸普遍较大，因而靠近型壁的合金液先于心部凝固。正在凝固的合金将不断向心部的残余液相中排出溶质原子，这将导致合金元素在铸锭径向方向又继续发生偏析。综上所述，通过传统合金制备工艺生产出的合金光谱标样的均匀化程度还有待进一步提高。专利技术人曾申请过CN110029259A的一种镁-稀土系合金光谱标样的制备方法的专利，该专利中先在快速冷却的条件下凝固制备得到小尺寸的均质镁稀土合金铸锭，再通过扩散焊接的方法将该若干枚铸锭连接起来，获得满足形状、尺寸要求的试样；然后通过均匀化热处理提高试样的均质化程度，最后对试样精加工，得到光谱标样。这样，能够制备出相对均质的镁稀土合金标样，且无需大型复杂设备参与，特别适合高均质标样的单件生产。虽然该方法可通过提高冷却速度抑制铸态合金中偏析的产生，但该制备工艺本质上仍然依赖铸造成型。而偏析作为铸造工艺的本征缺陷，很难完全避免。另外，该方案涉及到水冷铜模的使用，一方面冷却水的使用会大大提高镁合金熔炼的风险，另一方面从铜模中扩散进入镁锭中的Cu元素将会降低标样的腐蚀性能。故如何更好地解决镁稀土合金在熔炼凝固过程中的成分偏析问题，以更好地提高合金光谱标样的均匀化程度，成为本领域技术人员有待考虑解决的问题。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是：怎样提供一种能够更好地提高标样成分均质化程度的制备镁稀土合金光谱标样的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用了如下的技术方案：一种制备镁稀土合金光谱标样的方法，其特征在于，包括以下步骤：a将合金所需比例对应的粉末状的镁金属粉和稀土金属粉混合均匀；b将混合好的金属粉体通过热压烧结的方式使得金属粉体之间产生冶金结合得到合金块体；c再对合金块体进行等径角热挤压提高合金致密度与力学性能；d最后机加工得到外形尺寸满足要求的标样。和现有技术采用熔炼后凝固的方式相比，本方法中采用热压烧结后再通过等径角热挤压的方式制备标样。这样就从本质上避免了镁稀土合金在熔炼后凝固过程中，因为不同成分比重差异过大而导致的偏析问题；更好地提高了标样成分均质化程度，提高了制得标样产品性能。具体地说，因为镁金属粉和稀土金属粉事先混合均匀，在烧结过程中均匀分布的部分镁粉和稀土粉在高温下生成共晶液相或镁稀土化合物，同时结合压力下的高温固溶作用使得金属间化合物与镁基体充分接触而顺利固溶到镁基体，这样便可在不涉及铸造工艺的前提下使得镁粉和稀土粉之间产生冶金结合后得以成型，然后再通过等径角热挤压的方式使材料发生塑性流动，弥合合金标样在热压过程中残留的孔洞，同时提高标样性能，使性能满足要求，最终机加工获得产品。故本方法能够更好地保证各成分混合的均匀性，提高产品均质化程度。作为优化，a步骤中，镁金属粉粒径为过30-200目筛大小，稀土金属粉末粒径为过300-600目筛大小。更进一步的选择是镁金属粉粒径为过100-120目筛大小，稀土金属粉粒径为过330-370目筛大小。选用上述粒径能够更好地保证混合均匀和后续工艺处理后的均质效果，其中镁金属粉粒径略大于稀土粒径，不仅可以在后续烧结热压时促进稀土元素向镁中固溶，还能够通过有效降低粉体比表面积以减轻粉体氧化对烧结质量的影响。作为优化，a步骤中，稀土金属为钆、钇、钕、铈、铒、镱等稀土金属中的一种或多种。具体需要根据待检测合金成分确认。作为优化，a步骤中，采用球磨混粉机实现混合，混合时通入惰性气体保护。这样采用成熟设备，混合高效快捷，混合效果好，能够利于混合时实现气体保护避免镁金属粉被氧化。作为常识，采用球磨混粉机混合好后需先分离出磨球再得到混合金属粉料。进一步地，惰性气体选用氩气。氩气成本低廉且保护效果好。进一步地，使用球磨混粉机时，磨球和金属混合粉体之间的体积比为3-5。这样可以更好地利于金属混合粉体充分混合。作为优化，b步骤中，采用真空热压烧结炉实现多段式热压烧结。这样，采用真空热压烧结炉为成熟现有设备，利于工艺参数控制且利于保持真空以避免材料氧化，实现多段式热压烧结实现工艺过程的的分解细化，使其利于控制。作为优化，热压烧结时先将真空热压烧结炉内的金属粉体加热到第一段保温温度，在轴向压力大于10MPa（最优为50MPa左右，过大则设备条件难以满足）下保温10-60min（最优为30min左右），第一段保温温度为所要制备的目标合金的共晶温度以上0-30℃（最优为10℃左右）；第一段保温结束后进行第二段保温，第二段保温温度为所要制备的目标合金的共晶温度以下0-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备镁稀土合金光谱标样的方法，其特征在于，包括以下步骤：a将合金所需比例对应的粉末状的镁金属粉和稀土金属粉混合均匀；b将混合好的金属粉体通过热压烧结的方式使得金属粉体之间产生冶金结合得到合金块体；c再对合金块体进行等径角热挤压提高合金致密度与力学性能；d最后机加工得到外形尺寸满足要求的标样。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备镁稀土合金光谱标样的方法，其特征在于，包括以下步骤：a将合金所需比例对应的粉末状的镁金属粉和稀土金属粉混合均匀；b将混合好的金属粉体通过热压烧结的方式使得金属粉体之间产生冶金结合得到合金块体；c再对合金块体进行等径角热挤压提高合金致密度与力学性能；d最后机加工得到外形尺寸满足要求的标样。


2.如权利要求1所述的制备镁稀土合金光谱标样的方法，其特征在于，a步骤中，镁金属粉粒径为过30-200目筛大小，稀土金属粉末粒径为过300-600目筛大小。


3.如权利要求1所述的制备镁稀土合金光谱标样的方法，其特征在于，a步骤中，稀土金属为钆、钇、钕、铈、铒、镱等稀土金属中的一种或多种。


4.如权利要求1所述的制备镁稀土合金光谱标样的方法，其特征在于，a步骤中，采用球磨混粉机实现混合，混合时通入惰性气体保护。


5.如权利要求4所述的制备镁稀土合金光谱标样的方法，其特征在于，惰性气体选用氩气。


6.如权利要求4所述的制备镁稀土...

【专利技术属性】
技术研发人员：游国强，童鑫，陆大世，曾升，罗靖川，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50