一种含磷保护剂的简易纯化方法技术

本申请属于含磷保护剂纯化技术领域，具体的，本发明专利技术涉及一种含磷保护剂的简易纯化方法。所述含磷保护剂为亚磷酰胺。本申请提供的高纯亚磷酰胺保护剂方法，相对于国外的多次蒸馏法，工艺更简单，成本更低。利用高纯的亚磷酰胺保护剂就可以直接制备高纯亚磷酰胺单体，降低了成本，更有利于市场化推广。

A simple purification method of protective agent containing phosphorus

【技术实现步骤摘要】
一种含磷保护剂的简易纯化方法
本申请属于含磷保护剂纯化
，具体的，本专利技术涉及一种含磷保护剂的简易纯化方法。
技术介绍
基因合成市场主要包括：1、用于创造在多种分子生物学实验(如PCR测序及杂交)中应用的单链DNA分子(如引物及探针)的寡核酸合成；2、用于创造主要作基因表达及重组蛋白生产的双链DNA分子的基因合成。基因合成在基因诊断，基因测序中是非常重要的一步。而基因合成就需要用高纯的亚磷酰胺单体。US7034177B2公开了一种制备双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的方法，该方法是将二氯(2-氰基乙氧基)膦与二异丙胺反应48-72小时得到双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦，该方法的主要缺点是原料二氯(2-氰基乙氧基)膦是一种酰氯，不稳定，易变质，反应时间长，且难以购买，因此不利于工业化生产。基因市场需要纯度高于99％亚磷酰胺单体。亚磷酰胺需要由核苷和亚磷酰胺保护试剂制备。目前核苷的纯度可以达到99％以上。而亚磷酰胺保护剂的国内纯度只能到95％，限制了基因合成市场的发展。
技术实现思路
<br>为了解决上述技本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含磷保护剂的简易纯化方法，其特征在于，所述含磷保护剂为亚磷酰胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种含磷保护剂的简易纯化方法，其特征在于，所述含磷保护剂为亚磷酰胺。


2.如权利要求1所述的含磷保护剂的简易纯化方法，其特征在于，所述含磷保护剂包括双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、乙氧基-N,N-二(丙-2-基)亚磷酰胺、苄基-N,N-二异丙基氯亚磷酰胺中的至少一种。


3.如权利要求1所述的含磷保护剂的简易纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向亚磷酰胺粗品中加入80-120mmol亚磷酸，搅拌50-80min，加热浓缩得到含白色固体的悬浊液；2)向悬浊液中加入250-350mL酮类溶剂，加热至固体溶解，再滴加900-1100mL碳原子数为5-7的烷烃，滴加完成后，冷却得到亚磷酰胺亚磷酸固体；3)过滤，并用正己烷-丙酮混合液洗涤，然后把固体悬浮于1000-1500mL正己烷中，加入解离亚磷酸试剂，过滤，浓缩，得到高纯度亚磷酰胺产品。


4.如权利要求3所述的含磷保护剂的简易纯化方法，其特征在于，所述步骤2)中的酮类溶剂选自丙酮、丁酮、3-戊酮中的至少一种。


5.如权利要求3或4所述的含磷保护剂的简易纯化方法，其特征在于，所述步骤2)中所述碳原子数为5-7的烷烃选自正戊烷、正己烷、正庚烷中的至少一种。

【专利技术属性】
技术研发人员：王学凯，左希胜，李浩，
申请(专利权)人：上海索绿新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31