【技术实现步骤摘要】
一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法
本专利技术涉及涉及电解液添加剂合成的
，具体涉及一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法。
技术介绍
三(三甲基硅基)亚磷酸酯可通过Arbuzow反应温和制备双(三甲基硅基)磷酸酯，亦可用做电解液添加剂。从公开的报道中看，目前常用的方法是三甲基氯硅烷与亚磷酸在缚酸剂三乙胺和溶剂的存在下反应，合成三(三甲基硅基)亚磷酸酯。该方法的缺陷在于：副产物三乙胺盐酸盐会难以除去，对后续步骤造成不良影响。另有CN106046046A，公开了用三甲基硅碱金属醇盐与三氯化磷合成三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法。该方法的缺陷在于：一、反应后会有无机盐生成，这增加了后处理的步骤。二、原料三甲基碱金属硅醇盐腐蚀性大，易水解，价格贵，不利于工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其反应条件温和、转化率高、后处理简单。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，包括以下步骤：...
【技术保护点】
1.一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：将亚磷酸溶于有机溶剂中后滴加至六甲基二硅氮烷中，在催化剂作用下进行反应，得到三(三甲基硅基)亚磷酸酯；亚磷酸与六甲基二硅氮烷的质量比为1:2.2～1:4.4，滴加过程中温度控制在20℃～120℃，滴加完毕后保温在20℃～120℃进行反应，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂；所述的三(三甲基硅基)亚磷酸酯的结构式如下：/n
【技术特征摘要】
1.一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：将亚磷酸溶于有机溶剂中后滴加至六甲基二硅氮烷中，在催化剂作用下进行反应，得到三(三甲基硅基)亚磷酸酯；亚磷酸与六甲基二硅氮烷的质量比为1:2.2～1:4.4，滴加过程中温度控制在20℃～120℃，滴加完毕后保温在20℃～120℃进行反应，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂；所述的三(三甲基硅基)亚磷酸酯的结构式如下：
2.根据权利要求1所述的一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：有机溶剂为乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃中的一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述的一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：有机溶剂优选为乙腈和/或二乙二醇二甲醚。
4.根据权利要求1所述的一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：亚...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓华，岳立，刘栋成，程勇，张明亮，周铭柯，
申请(专利权)人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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