高纯度高浓度手性单壁碳纳米管分散液、碳纳米管薄膜及制法制造技术

本发明专利技术公开了一种高纯度高浓度手性碳纳米管分散液、碳纳米管薄膜及制法。所述制法包括：将手性单壁碳纳米管原料分散于溶有聚合物分散剂的第一有机溶剂中，形成手性单壁碳纳米管原溶液，之后离心，收集上清液；对该上清液进行浓缩处理，得到浓缩液；对该浓缩液进行超高速离心，并分离获得手性单壁碳纳米管沉淀物；将该手性单壁碳纳米管沉淀物清洗后分散于第二有机溶剂中，获得高纯度高浓度手性单壁碳纳米管分散液。本发明专利技术还公开了利用所述高纯度高浓度手性单壁碳纳米管分散液制备高质量单手性单壁碳纳米管薄膜的方法。本发明专利技术的制备方法广泛适用于各种不同手性的单壁碳纳米管，可以实现低成本、规模化的表面洁净的手性单壁碳纳米管薄膜的制备。

High purity and high concentration chiral single wall carbon nanotube dispersion, carbon nanotube film and its preparation

【技术实现步骤摘要】
高纯度高浓度手性单壁碳纳米管分散液、碳纳米管薄膜及制法
本专利技术涉及一种纳米碳材料，特别是一种高纯度高浓度手性单壁碳纳米管分散液及其制备方法，以及相应的高质量单手性单壁碳纳米管薄膜及其制备方法，属于碳纳米管

技术介绍
半导体型单壁碳纳米管(s-SWCNT)具有很多优异的性能，例如纳米尺度的管径、高的迁移率和开关比等，被证明是理想的电子器件基础材料。在CMOS结构的反相器、与非门、或非门等基本逻辑门电路，以及射频电路、光电器件、传感器和柔性器件等电子器件方面具有巨大潜力。然而由于碳纳米管自身结构的多样性，获得的半导体型碳纳米管通常由多种手性混合而成，这在很大程度上限制了碳纳米管本征性能的发挥。通常认为单手性碳纳米管具有特定的直径、结构与能级带隙，这都使得手性碳纳米管在应用中有较好的均一性，可以有效降低碳纳米管间接触电阻，提高载流子迁移率，尤其是在光电器件领域，单手性碳纳米管具有窄波段的吸收光谱，特定颜色变化，特定的波长响应，表现出较明显的优势。近几年手性s-SWCNT的分离和提纯技术取得了较大的进展，基于溶液法分离单手本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度高浓度手性单壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于包括：/n(1)将手性单壁碳纳米管原料分散于溶有聚合物分散剂的第一有机溶剂中，形成手性单壁碳纳米管原溶液，之后离心，收集上清液；/n(2)对步骤(1)最终所获上清液进行浓缩处理，得到浓缩液；/n(3)对步骤(2)最终所获浓缩液进行超高速离心，并分离获得手性单壁碳纳米管沉淀物；/n(4)将步骤(3)最终所获手性单壁碳纳米管沉淀物清洗后分散于第二有机溶剂中，获得高纯度高浓度手性单壁碳纳米管分散液。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度高浓度手性单壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于包括：
(1)将手性单壁碳纳米管原料分散于溶有聚合物分散剂的第一有机溶剂中，形成手性单壁碳纳米管原溶液，之后离心，收集上清液；
(2)对步骤(1)最终所获上清液进行浓缩处理，得到浓缩液；
(3)对步骤(2)最终所获浓缩液进行超高速离心，并分离获得手性单壁碳纳米管沉淀物；
(4)将步骤(3)最终所获手性单壁碳纳米管沉淀物清洗后分散于第二有机溶剂中，获得高纯度高浓度手性单壁碳纳米管分散液。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚合物分散剂包括芴-联吡啶共聚物、9,9二辛基聚芴、芴-苯并噻二唑共聚物、芴-吡啶共聚物和咔唑-吡啶共聚物中的任意一种或两种以上的组合，其中所述芴-联吡啶共聚物具有如式(Ⅰ)所示的结构，所述9,9二辛基聚芴具有如式(Ⅱ)所示的结构，所述芴-苯并噻二唑共聚物具有如式(Ⅲ)所示的结构，所述芴-吡啶共聚物具有如式(Ⅳ)所示的结构，所述咔唑-吡啶共聚物具有如式(Ⅴ)所示的结构：






其中，R选自碳原子数为8～12的直链烷基，所述聚合物分散剂的重均分子量为1000～100000Da。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述手性单壁碳纳米管原料是通过化学气相沉积法、电弧放电法、Plasma放电法或激光烧蚀法中的任一种制备得到的单壁碳纳米管粉体，其中包括(7,5)手性单壁碳纳米管、(10,5)手性单壁碳纳米管、(10,8)手性单壁碳纳米管、(12,5)手性单壁碳纳米管中的任意一种或两种以上的组合。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一有机溶剂包括甲苯、二甲苯、己烷、环己烷、二氧六环、乙醇、丙酮、乙二醇甲醚醋酸酯、N，N-二甲基甲酰胺、环己酮中的任意一种或两种以上的组合。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体包括：至少采用常压蒸馏、减压蒸馏、冷冻干燥中的任一种方法对步骤(1)最终所获上清液进行所述的浓缩处理，实现对上清液的5～10倍的浓缩。


6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏包括旋转蒸发，所述旋转蒸发的加热温度为30～150℃，优选为50～60℃；优选的，所述冷冻干燥的温度为-50～-25℃。


7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：将所述浓缩液置于超高速离心机中进行超高速离心，所述超高速离心机的转速为350000～800000g，超速离心的时间为30min～15h，之后以洗涤剂对超高速离心分离所获手性单壁碳纳米管沉淀物进行反复清洗；优选的，相较于步骤(1)中手性单壁碳纳米管原溶液，所述手性单壁碳纳米管沉淀物中聚合物去除率在90％以上，优选为90％～99.5％。


8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述超高速离心机的转速为350000～750000g，优选为350000～650000g，或者优选为650000～750000g，超高速离心的时间为30min～5h，优选为1～1.5h。


9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述洗涤剂包括四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、环己烷、己烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的任意一种或两种以上的组合。


10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述第二有机溶剂包括易于分散碳纳米管且沸点较低的有机溶剂，优选为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯和二甲苯中的任意一种或两种以上的组合。


11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述手性单壁碳纳米管沉淀物与第二有机溶剂的质量体积比为0.2～0.8mg：5～100ml，优选为0.3～0.5mg：10～20ml。


12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)具体包括：至少采用超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑苗苗，金赫华，邱松，李清文，刘丹丹，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：发明
国别省市：江苏;32