本实用新型专利技术涉及一种丙硫菌唑中间体的连续化反应装置，所述反应装置包括连续化格式试剂制备单元、连续化加成反应单元和连续化淬灭反应单元；所述连续化格式试剂制备单元包括第一储液瓶、第一物料泵、第一管式反应器以及第二储液瓶，所述第一处连续化加成反应单元包括第二物料泵、第三储液瓶、第三物料泵以及第二管式反应器，连续化淬灭反应单元包括反应淬灭瓶。本实用新型专利技术的丙硫菌唑中间体的连续化反应装置简单、可操作性强、反应产率高、产品纯度高、且安全风险小，适合于工业化生产放大。
A continuous reactor for intermediate of propylthiazole
【技术实现步骤摘要】
一种丙硫菌唑中间体的连续化反应装置
本技术属于农药
，具体涉及一种丙硫菌唑中间体的连续化反应装置。
技术介绍
丙硫菌唑是由拜耳发现、开发和生产的三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类、豆类作物等众多病害，具有广谱、活性好、见效快的特点，是杀菌剂重磅产品之一，1-氯-2-（1-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）-2-丙醇是丙硫菌唑合成中常用的中间体。现有技术中，1-氯-2-（1-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）-2-丙醇的合成路线如下所述：由式1邻氯氯苄和镁反应得到式2的2-氯-苄基氯化镁，2-氯-苄基氯化镁和式3的1-氯-1-氯乙酰基环丙烷发生格式加成得到式4环氧中间体和式5加成中间体，经过酸化后两个中间体都得到式6丙硫菌唑中间体1-氯-2-（1-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）-2-丙醇。在传统的间歇反应釜中反应，反应较难控制、物料返混多、副产物多、产率低、产品质量差，另外，反应中的中间体格式试剂2-氯苄基氯化镁是非常活泼的化学品，遇水和氧气可发生剧烈的分解爆炸，对设备要求高，大量存放时安全性能差。和实验室小试相比，传统的间歇反应装置的弊端在工业化生产中会更加明显。美国专利US5099040中对格式加成反应采用间歇式装置，反应时间长、物料返混多、副产物多，其1-氯-2-（1-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）-2-丙醇收率波动较大，收率9~92%，通常情况下仅有50~80%，放大后收率将会更低。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种丙硫菌唑中间体的连续化反应装置，具有可操作性强、反应产率高、产品纯度高、且安全风险小。本技术解决上述问题所采用的技术方案为：一种丙硫菌唑中间体的连续化反应装置，包括连续化格式试剂制备单元、连续化加成反应单元和连续化淬灭反应单元。所述连续化格式试剂制备单元包括第一储液瓶、第一物料泵、第一管式反应器以及第二储液瓶，所述连续化加成反应单元包括第二物料泵、第三储液瓶、第三物料泵以及第二管式反应器，连续化淬灭反应单元包括反应淬灭瓶。所述第一储液瓶一端设有进口，另一端依次经第一连接阀、第一物料泵、第二连接阀与第一管式反应器的进口端连接，第一管式反应器的出口端经第三连接阀与第二储液瓶的进口端连接，第二储液瓶的出口端依次经第四连接阀、第二物料泵、第五连接阀与第二管式反应器的一号进口连接，第三储液瓶的出口端依次经第六连接阀、第三物料泵、第七连接阀与第二管式反应器的二号进口连接，第二管式反应器的出口端经第八连接阀与反应淬灭瓶进口端连接，反应淬灭瓶的出口端经第九连接阀与后处理装置的进口端连接。优选地，所述第一物料泵、第二物料泵、第三物料泵均可调节流速。优选地，所述第一管式反应器和第二管式反应器中均设置有夹套。与现有技术相比，本技术的优点在于：（1）和传统间歇釜式反应相比，本技术的连续化反应装置具有物料的连续流动性特点，可使反应料液返混程度很小，中间体或产品和原料的副反应大大减少、反应收率高、产品纯度好。（2）本技术可实现反应的连续化和自动化，降低人工劳动强度，改善操作条件，降低生产成本，同时大大缩短了反应时间，安全风险小，具有较好的工业化应用前景。附图说明图1为本技术的丙硫菌唑中间体的连续化反应装置，其中：1、连续化格式试剂制备单元；1.1、第一储液瓶；1.2、第一物料泵；1.3、第一管式反应器；1.4、第二储液瓶；1.5、第一储液瓶的进口；2、连续化加成反应单元；2.1、第二物料泵；2.2、第三储液瓶；2.3、第三物料泵；2.4、第二管式反应器；2.5、第二管式反应器的一号进口；2.6、第二管式反应器的二号进口；3、连续化淬灭反应单元；3.1、反应淬灭瓶；4.1、第一连接阀；4.2、第二连接阀；4.3、第三连接阀；4.4、第四连接阀；4.5、第五连接阀；4.6、第六连接阀；4.7、第七连接阀；4.8、第八连接阀；4.9、第九连接阀；5、后处理装置。具体实施方式以下结合附图实施例对本技术作进一步详细描述。如图1所示，一种丙硫菌唑中间体的连续化反应装置，包括连续化格式试剂制备单元1、连续化加成反应单元2和连续化淬灭反应单元3。所述连续化格式试剂制备单元1包括第一储液瓶1.1、第一物料泵1.2、第一管式反应器1.3以及第二储液瓶1.4，所述连续化加成反应单元2包括第二物料泵2.1、第三储液瓶2.2、第三物料泵2.3以及第二管式反应器2.4，连续化淬灭反应单元包括反应淬灭瓶3.1。所述第一储液瓶1.1一端设有进口1.5，另一端依次经第一连接阀4.1、第一物料泵1.2、第二连接阀4.2与第一管式反应器1.3的进口端连接，第一管式反应器1.3的出口端经第三连接阀4.3与第二储液瓶1.4的进口端连接，第二储液瓶1.4的出口端依次经第四连接阀4.4、第二物料泵2.1、第五连接阀4.5与第二管式反应器2.4的一号进口2.5连接，第三储液瓶2.2的出口端依次经第六连接阀4.6、第三物料泵2.3、第七连接阀4.7与第二管式反应器2.4的二号进口2.6连接，第二管式反应器2.4的出口端经第八连接阀4.8与反应淬灭瓶3.1进口端连接，反应淬灭瓶3.1的出口端经第九连接阀4.9与后处理装置5的进口端连接。下面结合附图详细描述本实施例的工作过程：（1）用高纯氮气置换系统内空气，关闭各管路阀门。（2）在第一储液瓶1.1中加入邻氯氯苄、四氢呋喃和甲苯，第三储液瓶2.2中加入1-氯-1-氯乙酰基环丙烷和甲苯，反应淬灭瓶3.1中加入盐酸水溶液，在第一管式反应器1.3中装入镁屑并用滤芯固定。（3）打开第一连接阀4.1、第一管式反应器1.3和第二储液瓶1.4之间的连接阀（即打开第二连接阀4.2、第三连接阀4.3），开启第一物料泵1.2，将第一储液瓶1.1的物料以一定流速注入第一管式反应器1.3，开启第一管式反应器1.3的夹套控制反应温度，第一管式反应器1.3内生成的2-氯苄基氯化镁接收至第二储液瓶1.4中。（4）打开第二储液瓶1.4和第二管式反应器2.4、第三储液瓶2.2和第二管式反应器2.4之间的连接阀门，即打开第四连接阀4.4、第五连接阀4.5、第六连接阀4.6、第七连接阀4.7，开启第二物料泵2.1和第三物料泵2.3，使第二储液瓶1.4和第三储液瓶2.2中的物料分别以一定的流速进入第二管式反应器2.4中反应，开启第一管式反应器1.3的夹套控制反应温度，打开第二管式反应器2.4和反应淬灭瓶3.1之间的连接阀（具体为打开第八连接阀4.8、第九连接阀4.9），反应完的物料经第二管式反应器2.4进反应淬灭瓶3.1和盐酸进行淬灭反应。（5）淬灭反应完成后，反应淬灭瓶中3.1的物料经过后处理装置5分液、水洗、蒸馏得到丙硫菌唑中间体1-氯-2-（1-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）-2-丙醇。除上述实施例外，本技术还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种丙硫菌唑中间体的连续化反应装置，其特征在于：所述反应装置包括连续化格式试剂制备单元（1）、连续化加成反应单元（2）和连续化淬灭反应单元（3）；/n所述连续化格式试剂制备单元（1）包括第一储液瓶（1.1）、第一物料泵（1.2）、第一管式反应器（1.3）以及第二储液瓶（1.4），所述连续化加成反应单元（2）包括第二物料泵（2.1）、第三储液瓶（2.2）、第三物料泵（2.3）以及第二管式反应器（2.4），连续化淬灭反应单元包括反应淬灭瓶（3.1）；/n所述第一储液瓶（1.1）一端设有进口（1.5），另一端依次经第一连接阀（4.1）、第一物料泵（1.2）、第二连接阀（4.2）与第一管式反应器（1.3）的进口端连接，所述第一管式反应器（1.3）的出口端经第三连接阀（4.3）与第二储液瓶（1.4）的进口端连接，所述第二储液瓶（1.4）的出口端依次经第四连接阀（4.4）、第二物料泵（2.1）、第五连接阀（4.5）与第二管式反应器（2.4）的一号进口（2.5）连接，第三储液瓶（2.2）的出口端依次经第六连接阀（4.6）、第三物料泵（2.3）、第七连接阀（4.7）与第二管式反应器（2.4）二号进口（2.6）连接，所述第二管式反应器（2.4）的出口端经第八连接阀（4.8）与反应淬灭瓶（3.1）进口端连接，反应淬灭瓶（3.1）的出口端经第九连接阀（4.9）与后处理装置（5）的进口端连接。/n...
【技术特征摘要】
1.一种丙硫菌唑中间体的连续化反应装置，其特征在于：所述反应装置包括连续化格式试剂制备单元（1）、连续化加成反应单元（2）和连续化淬灭反应单元（3）；
所述连续化格式试剂制备单元（1）包括第一储液瓶（1.1）、第一物料泵（1.2）、第一管式反应器（1.3）以及第二储液瓶（1.4），所述连续化加成反应单元（2）包括第二物料泵（2.1）、第三储液瓶（2.2）、第三物料泵（2.3）以及第二管式反应器（2.4），连续化淬灭反应单元包括反应淬灭瓶（3.1）；
所述第一储液瓶（1.1）一端设有进口（1.5），另一端依次经第一连接阀（4.1）、第一物料泵（1.2）、第二连接阀（4.2）与第一管式反应器（1.3）的进口端连接，所述第一管式反应器（1.3）的出口端经第三连接阀（4.3）与第二储液瓶（1.4）的进口端连接，所述第二储液瓶（1.4）的出口端依次经第四连...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪静莉，李新良，朱建华，陈晓龙，商一锴，焦德荣，王大文，
申请(专利权)人：泰州百力化学股份有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32
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