一种大厚度钕铁硼磁钢及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大厚度钕铁硼磁钢及其制备方法。该制备方法包含以下步骤：S1.将钕铁硼压坯进行烧结，得到钕铁硼烧结体；其中，钕铁硼压坯为一分层结构，包括基体层和分隔层，基体层和分隔层之间设有石蜡层或聚乙二醇层；S2.将所述钕铁硼烧结体在惰性气体和H

A large thickness NdFeB magnetic steel and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种大厚度钕铁硼磁钢及其制备方法
本专利技术涉及一种大厚度钕铁硼磁钢及其制备方法。
技术介绍
目前烧结钕铁硼磁钢的制备方法大多数为通过熔炼-制粉-压制-冷等静压-烧结-加工(包括扩散)-电镀等工序制备出成品。为了增加产品的抗高温性能，传统工艺是在熔炼阶段添加重稀土镝Dy、铽Tb等增加产品的矫顽力。然而，添加大量重稀土一方面会引起材料的成本增加，另一方面由于重稀土元素Dy、Tb原子与Fe原子是反铁磁性的，会降低烧结钕铁硼的剩磁，不能同时制备出高剩磁和高矫顽力的产品。现有技术中，例如专利CN107026003A，通过晶界扩散法能显著增加薄片磁体(取向方向<5mm)的矫顽力，同时对产品的剩磁影响较小。但是晶界扩散法受材料厚度影响较大，尤其是对于厚度大于10mm的产品，采用晶界扩散法效果较差。随着风电市场装机容量的逐渐增大，对大厚度(大于10mm)的烧结钕铁硼的性能要求越来越高，Br需要达到>14.7kGs，同时产品的矫顽力HcJ>17kOe，而现有技术中的烧结钕铁硼工艺已无法满足需求，急需其他工艺进行突破。另外，烧结钕铁硼通常采用垂直压制或者平行压制成型，其在压制过程中都会或大或小破坏产品的取向度，进而影响产品的剩磁。随着市场对高剩磁和高矫顽力双高产品需求的提升，急需解决压制过程和厚度扩散的问题。因此，需要找到一种工艺，能够制备得到高矫顽力、高剩磁的大厚度烧结钕铁硼磁钢。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中通过晶界扩散法，无法制备得到高矫顽力、高剩磁的大厚度烧结钕铁硼磁钢，而提供了一种大厚度钕铁硼磁钢及其制备方法。本专利技术方法能够制备得到剩磁Br高于14.8kGs，矫顽力Hcj高于20kOe，取向方向>20mm的大厚度磁钢，且重稀土添加量少，成本低。本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题。本专利技术提供了一种钕铁硼磁钢的制备方法，其包含以下步骤：S1.将钕铁硼压坯进行烧结，得到钕铁硼烧结体；其中，所述钕铁硼压坯为一分层结构，包括基体层和分隔层，所述基体层和分隔层之间设有石蜡层或聚乙二醇层；所述基体层的原料包含：28.2～29.2％的Nd和/或Pr；0.9～1％的B；0.01～2％的Cu；0.01～2％的Co；0.01～0.2％的Ga；0.1～1％的RH；0.01～0.2％的高熔点金属；所述分隔层的原料包含：29～30％的Nd和/或Pr；0.9～1％的B；0.01～2％的Cu；0～2％的Co；0.01～0.2％的Ga；0～0.5％的RH；0.01～0.2％的高熔点金属；其中，RH为Dy、Tb、Ho和Gd的一种或多种；高熔点金属为Nb、Zr、Ti和Hf的一种或多种；所述百分比为质量百分比；S2.将所述钕铁硼烧结体在惰性气体和H2条件下活化后，以重稀土元素为扩散源进行晶界扩散处理，即可。本专利技术中，所述钕铁硼压坯较佳地为一3～5层的结构，其包括从上至下的分隔层、石蜡层或聚乙二醇层、基体层的3层结构，或者，分隔层、石蜡层或聚乙二醇层、基体层、石蜡层或聚乙二醇层、分隔层的5层结构。为了得到所述钕铁硼压坯，本专利技术一优选实施方式中，将所述基体层的原料和所述分隔层的原料倒入有石蜡隔板的模具中进行压制。在压制的过程中，石蜡隔板的大部分石蜡会被挤压出来或融化掉。由此得到的所述钕铁硼压坯中，所述基体层原料和所述分隔层的原料中因有石蜡层，使得所述基体层原料和所述分隔层的原料不会互相混合。其中，被挤压出来的石蜡可包覆于所述钕铁硼压坯表层，防止压坯的氧化。较佳地，所述S1前包含以下步骤：将所述基体层的原料和所述分隔层的原料分别倒入模具中，经预压后真空密封，在脉冲磁场中，取向、退磁、热等静压后得到所述钕铁硼压坯；其中，所述模具中有垂直于取向方向的石蜡隔板；所述脉冲磁场的磁场强度在4T以上。其中，所述模具为本领域常规。更佳地，所述模具为橡胶模具或塑软料模具。其中，所述预压为本领域常规。更佳地，所述预压后，所述基体层的原料和所述分隔层的原料的密度为2～3g/cm3，例如为2、2.5或3g/cm3。其中，所述取向和所述退磁为本领域常规。更佳地，所述取向和所述退磁在脉冲磁场中进行多次，优选大于3次，例如为5次。其中，所述热等静压为本领域常规。相对于传统的垂直或水平压制过程对取向度的破坏，热等静压成型能够提高产品的取向度。更佳地，所述热等静压在油温为70～200℃，例如为70、130或200℃的条件下进行。更佳地，所述热等静压的时间为1～30min，例如为1、15或30min。其中，更佳地，所述钕铁硼压坯的密度为4.0～5.5g/cm3，例如为4.0、5.0或5.5g/cm3。其中，所述石蜡隔板为常规所说的石蜡隔板。更佳地，所述石蜡隔板的厚度为0.1～2mm，例如为0.1、0.5或2mm。更佳地，所述石蜡隔板中含有分散剂，所述分散剂优选为环己烷或者环戊烷；所述分散剂占石蜡隔板中的质量比/体积比为0.5～1.5wt％，例如为0.5、1.0或1.5wt％。所述分散剂起到防止原料合金粉团聚的作用，同时在后续的烧结过程中逸出，为后续的晶界扩散处理提供更广阔的扩散通道，增加晶界扩散速度和晶界扩散深度。更佳地，所述基体层的厚度为6-10mm，例如为8mm。更佳地，所述分隔层的厚度为4-8mm，例如为6mm。较佳地，所述分隔层的原料包含：Al的含量<0.08％；所述百分比为质量百分比。需要说明的是，上述分隔层原料中的Al并非主动添加，具体由于制备过程中使用的设备和/或原材料中极少量的杂质，使得Al的含量<0.08％。较佳地，所述分隔层的原料包含Nd和Pr时，Pr：Nd的质量比为1:3～1:4。本专利技术一优选实施方式中，所述分隔层的原料包含：Nd的含量为29.294％；B的含量为0.948％；Cu的含量为0.049％；Co的含量为0％；Ga的含量为0％；RH的含量为0％；Zr的含量为0.112％；Fe的含量为69.597％；所述百分比为质量百分比。本专利技术一优选实施方式中，所述分隔层的原料包含：Nd的含量为29.3％；B的含量为0.92％；Cu的含量为0.4％；Co的含量为0％；Ga的含量为0.1％；RH的含量为0％；Zr的含量为0.1％；Al的含量为0.04％；Fe的含量为69.14％；所述百分比为质量百分比。本专利技术一优选实施方式中，所述分隔层的原料包含：Nd的含量为29.3％；B的含量为0.92％；Cu的含量为0.2％；Co的含量为0％；Ga的含量为0.4％；RH的含量为0％；Zr的含量为0.1％；Al的含量为0.04％；Fe的含量为69.04％；所述百分比为质量百分比。本专利技术一优选实施方式中，所述分隔层的原料包含：Nd的含量为29.3％；B的含量为0.945％；Cu的含量为0.08％；Co的含量为0％；Ga的含量为0.1％；RH的含量为0％；Zr的含量为0.1％；Al的含量为0.04％；Fe的含量为69本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，其包含以下步骤：/nS1.将钕铁硼压坯进行烧结，得到钕铁硼烧结体；/n其中，所述钕铁硼压坯为一分层结构，包括基体层和分隔层，所述基体层和分隔层之间设有石蜡层或聚乙二醇层；/n所述基体层的原料包含：28.2～29.2％的Nd和/或Pr；0.9～1％的B；0.01～2％的Cu；0.01～2％的Co；0.01～0.2％的Ga；0.1～1％的RH；0.01～0.2％的高熔点金属；/n所述分隔层的原料包含：29～30％的Nd和/或Pr；0.9～1％的B；0.01～2％的Cu；0～2％的Co；0.01～0.2％的Ga；0～0.5％的RH；0.01～0.2％的高熔点金属；/n其中，RH为Dy、Tb、Ho和Gd的一种或多种；高熔点金属为Nb、Zr、Ti和Hf的一种或多种；所述百分比为质量百分比；/nS2.将所述钕铁硼烧结体在惰性气体和H

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，其包含以下步骤：
S1.将钕铁硼压坯进行烧结，得到钕铁硼烧结体；
其中，所述钕铁硼压坯为一分层结构，包括基体层和分隔层，所述基体层和分隔层之间设有石蜡层或聚乙二醇层；
所述基体层的原料包含：28.2～29.2％的Nd和/或Pr；0.9～1％的B；0.01～2％的Cu；0.01～2％的Co；0.01～0.2％的Ga；0.1～1％的RH；0.01～0.2％的高熔点金属；
所述分隔层的原料包含：29～30％的Nd和/或Pr；0.9～1％的B；0.01～2％的Cu；0～2％的Co；0.01～0.2％的Ga；0～0.5％的RH；0.01～0.2％的高熔点金属；
其中，RH为Dy、Tb、Ho和Gd的一种或多种；高熔点金属为Nb、Zr、Ti和Hf的一种或多种；所述百分比为质量百分比；
S2.将所述钕铁硼烧结体在惰性气体和H2条件下活化后，以重稀土元素为扩散源进行晶界扩散处理，即可。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼压坯为一3～5层的结构，其包括从上至下的分隔层、石蜡层或聚乙二醇层、基体层的3层结构，或者，分隔层、石蜡层或聚乙二醇层、基体层、石蜡层或聚乙二醇层、分隔层的5层结构；
和/或，所述S1前包含以下步骤：将所述基体层的原料和所述分隔层的原料分别倒入模具中，经预压后真空密封，在脉冲磁场中，取向、退磁、热等静压后得到所述钕铁硼压坯；其中，所述模具中有垂直于取向方向的石蜡隔板；
和/或，所述基体层的厚度为6-10mm，例如为8mm；
和/或，所述分隔层的厚度为4-8mm，例如为6mm；
和/或，所述分隔层的原料包含：Al的含量<0.08％；
和/或，所述分隔层的原料包含Nd和Pr时，Pr：Nd的质量比为1:3～1:4；
和/或，所述分隔层的原料为由满足于所述分隔层的原料相同成分和含量的合金粉经熔炼、氢破和制粉制备得到；
和/或，所述基体层的原料包含Nd和Pr时，Nd：Pr的质量比为1:3～1:4；
和/或，所述基体层的原料为由满足于所述基体层的原料相同成分和含量的合金粉经熔炼、氢破和制粉制备得到。


3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述脉冲磁场的磁场强度在4T以上；
和/或，所述模具为橡胶模具或塑软料模具；
和/或，所述预压后，所述基体层的原料和所述分隔层的原料的密度为2～3g/cm3，例如为2、2.5或3g/cm3；
和/或，所述取向和所述退磁在脉冲磁场中进行多次，优选大于3次，例如为5次；
和/或，所述热等静压在油温为70～200℃，例如为70、130或200℃的条件下进行；
和/或，所述热等静压的时间为1～30min，例如为1、15或30min；
和/或，所述钕铁硼压坯的密度为4.0～5.5g/cm3，例如为4.0、5.0或5.5g/cm3；
和/或，所述石蜡隔板的厚度为0.1～2mm，例如为0.1、0.5或2mm；
和/或，所述石蜡隔板中含有分散剂，所述分散剂优选为环己烷或者环戊烷；较佳地，所述分散剂占石蜡隔板中的质量比/体积比为0.5～1.5wt％，例如为0.5、1.0或1.5wt％。


4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分隔层的原料包含：Nd的含量为29.294％；B的含量为0.948％；Cu的含量为0.049％；Co的含量为0％；Ga的含量为0％；RH的含量为0％；Zr的含量为0.112％；Fe的含量为69.597％；所述百分比为质量百分比；
或者，所述分隔层的原料包含：Nd的含量为29.3％；B的含量为0.92％；Cu的含量为0.4％；Co的含量为0％；Ga的含量为0.1％；RH的含量为0％；Zr的含量为0.1％；Al的含量为0.04％；Fe的含量为69.14％；所述百分比为质量百分比；
或者，所述分隔层的原料包含：Nd的含量为29.3％；B的含量为0.92％；Cu的含量为0.2％；Co的含量为0％；Ga的含量为0.4％；RH的含量为0％；Zr的含量为0.1％；Al的含量为0.04％；Fe的含量为69.04％；所述百分比为质量百分比；
或者，所述分隔层的原料包含：Nd的含量为29.3％；B的含量为0.945％；Cu的含量为0.08％；Co的含量为0％；Ga的含量为0.1％；RH的含量为0％；Zr的含量为0.1％；Al的含量为0.04％；Fe的含量为69.435％；所述百分比为质量百分比；
和/或，所述基体层的原料包含：Nd和Pr的含量为28.828％；Pr：Nd的质量比为1:3；Tb的含量为0.489％；B的含量为0.947％；Fe的含量为69.031％；Cu的含量为0.049％；Co的含量为0.544％；Zr的含量为0.112％；Ga的含量为0％；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金磊，黄清芳，黄佳莹，黎国妃，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司，福建省长汀金龙稀土有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35