一种制备二氯二茂钛的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备二氯二茂钛的方法，包括双环戊二烯裂解精馏制备环戊二烯，将制备得到的环戊二烯与包含四氯化钛、四氢呋喃和二乙胺的混合溶液进行回流反应，以及将回流反应后体系经后处理，得到二氯二茂钛；后处理包括以下步骤：步骤一、冰浴冷却回流反应后体系，过滤，将截留物依次用四氢呋喃和石油醚洗涤，得到洗涤后截留物；步骤二、将洗涤后截留物加入到盐酸溶液中搅拌，过滤，得到过滤后截留物；步骤三、将过滤后截留物依次用冰水和乙醇洗涤，干燥，得到二氯二茂钛。本发明专利技术采用裂解‑回流反应‑后处理的方法制备二氯二茂钛，能够避免原料环戊二烯二聚变性，影响合成反应的进行，采用本发明专利技术的方法制备得到的二氯二茂钛纯度在98％以上。

A method of preparing titanium dichloride

【技术实现步骤摘要】
一种制备二氯二茂钛的方法
本专利技术属于过渡金属的茂夹心化合物合成
，具体涉及一种制备二氯二茂钛的方法。
技术介绍
二氯二茂钛是一种性能相当优良的加氢茂金属催化剂之一，在催化烯烃聚合、有机合成以及抗癌活性等方面具有重要的应用，自1954年Summers等首次合成二氯二茂钛之后，茂钛化合物的合成受到了广泛的关注。目前合成二氯二茂钛的工艺路线主要有三种：蒽镁法、金属钠盐法和二乙胺法。其中，蒽镁法合成二氯二茂钛的方法操作简单，原料转化率高，反应速率快，产品收率也高，但是该方法在合成工艺中会发生较多的副反应，后处理较为困难，不适用于大规模工业生产；金属钠盐法需要利用活泼碱金属钠，与环戊二烯单体反应生产环戊二烯基钠，再与四氯化钛反应可得二氯二茂钛，该方法相比于蒽镁法副反应少，但其合成收率低，且对反应条件有严格要求，金属钠危险性较大，因此也不被广泛使用。二乙胺法的主要原料为环戊二烯单体和二乙胺，环戊二烯单体容易发生二聚变性，影响产物的纯度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备二氯二茂钛的方法，其特征在于，所述方法包括双环戊二烯裂解精馏制备环戊二烯，将所述环戊二烯与包含四氯化钛、四氢呋喃和二乙胺的混合溶液混合后进行回流反应，以及将回流反应后体系进行后处理；/n所述后处理包括以下步骤：/n步骤一、冰浴冷却所述回流反应后体系，过滤，将截留物依次用四氢呋喃和石油醚洗涤，得到洗涤后截留物；/n步骤二、将步骤一所述洗涤后截留物加入到盐酸溶液中搅拌10min～20min，过滤，得到过滤后截留物；/n步骤三、将步骤二所述过滤后截留物依次用冰水和无水乙醇洗涤，干燥，得到二氯二茂钛。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备二氯二茂钛的方法，其特征在于，所述方法包括双环戊二烯裂解精馏制备环戊二烯，将所述环戊二烯与包含四氯化钛、四氢呋喃和二乙胺的混合溶液混合后进行回流反应，以及将回流反应后体系进行后处理；
所述后处理包括以下步骤：
步骤一、冰浴冷却所述回流反应后体系，过滤，将截留物依次用四氢呋喃和石油醚洗涤，得到洗涤后截留物；
步骤二、将步骤一所述洗涤后截留物加入到盐酸溶液中搅拌10min～20min，过滤，得到过滤后截留物；
步骤三、将步骤二所述过滤后截留物依次用冰水和无水乙醇洗涤，干燥，得到二氯二茂钛。


2.根据权利要求1所述的一种制备二氯二茂钛的方法，其特征在于，所述双环戊二烯裂解精馏制备环戊二烯中，裂解精馏的温度为160℃～180℃。


3.根据权利要求1所述的一种制备二氯二茂钛的方法，其特征在于，所述四氯化钛、二乙胺和环戊二烯的物质的量之比为1:(2.0～6.0):(2.0～7.0)。


4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张高鹏，高武，校大伟，李小安，张宇，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61