一种四溴环辛烷的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种四溴环辛烷的合成方法，解决了现有技术四溴环辛烷的合成方法具有合成工艺复杂、产品纯度差、溶剂回收困难、产品收率低、副产物多、热稳定性差、影响阻燃性能且污染环境的技术问题。一种四溴环辛烷的合成方法，包括步骤如下：1)在有机溶剂中加入催化剂，降温至30℃以下，加入溴素，制出溴化剂；2)向反应装置中加入脂肪醇与卤代烷烃的混合溶剂，控制温度不超过40℃，搅拌状态下将步骤1)制得的溴化剂与1,5‑环辛二烯同时滴加至反应装置，升温至体系回流反应，四溴环辛烷结晶析出；3)回收套用催化剂；4)脱溶干燥四溴环辛烷。本发明专利技术广泛应用于阻燃剂合成技术领域。

A synthesis method of tetrabromocyclooctane

【技术实现步骤摘要】
一种四溴环辛烷的合成方法
本专利技术属于阻燃剂合成
，具体涉及一种四溴环辛烷的合成方法。
技术介绍
四溴环辛烷也称1,2,5,6四溴环辛烷是一种重要的有机溴系阻燃剂，美国雅宝化学产品牌号为BC-48，该阻燃剂主要应用于膨胀聚苯乙烯、结晶及HIPS，SAN树脂、粘合剂、涂料、织物处理聚氨酯等产品的阻燃使用。是一种非常有发展前途的新型阻燃剂，也是阻燃剂研究和开发最活跃的领域之一。目前，四溴环辛烷的主要生产方法是以三氯甲烷为溶剂，以溴素、环辛二烯为原料直接溴化得到产品。工艺过程是先将三氯甲烷加入到反应釜中，降温0℃以下，同时滴加环辛二烯与溴素，低温保温5小时，升温至30℃保温5小时，物料经脱溶、干燥得到四溴环辛烷产品产品。该法的反应后处理困难，消耗大量的有机溶剂，且对设备要求较高，直接使用溴素作为溴化试剂，产品杂质多、收率低、热稳定性差，严重影响了该产品的阻燃性能。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术的不足，提供一种反应路径简单，收率相高，杂质含量少，产品后处理方法简单易行，热稳定性能高，节省成本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四溴环辛烷的合成方法，其特征在于，包括步骤如下：/n1)溴化剂的合成：/n在有机溶剂中加入定量的催化剂，降温至30℃以下，向体系中加入定量的溴素，制备出溴化剂；/n2)四溴环辛烷的合成：/n向反应装置中加入脂肪醇与卤代烷烃的混合溶剂，控制反应温度不超过40℃，搅拌状态下将步骤1)制得的溴化剂与1,5-环辛二烯(COD)同时滴加至反应装置中，滴加完毕，升温至体系回流反应，四溴环辛烷产品随反应进行，以白色固体结晶析出；/n3)催化剂回收套用：/n向步骤2)制得的四溴环辛烷体系中加入定量的水，回收水溶性的催化剂经脱水干燥后循环使用；/n4)四溴环辛烷脱溶干燥：/n将步骤3)制得的四溴环辛烷半...

【技术特征摘要】
1.一种四溴环辛烷的合成方法，其特征在于，包括步骤如下：
1)溴化剂的合成：
在有机溶剂中加入定量的催化剂，降温至30℃以下，向体系中加入定量的溴素，制备出溴化剂；
2)四溴环辛烷的合成：
向反应装置中加入脂肪醇与卤代烷烃的混合溶剂，控制反应温度不超过40℃，搅拌状态下将步骤1)制得的溴化剂与1,5-环辛二烯(COD)同时滴加至反应装置中，滴加完毕，升温至体系回流反应，四溴环辛烷产品随反应进行，以白色固体结晶析出；
3)催化剂回收套用：
向步骤2)制得的四溴环辛烷体系中加入定量的水，回收水溶性的催化剂经脱水干燥后循环使用；
4)四溴环辛烷脱溶干燥：
将步骤3)制得的四溴环辛烷半成品水洗除杂，在一定温度下采用真空条件水蒸气蒸馏除去溶剂后，减压蒸出残留水分，产品以白色颗粒形式结晶析出，后经过100℃真空干燥制得成品。


2.根据权利要求1所述的一种四溴环辛烷的合成方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂为卤代烷烃类溶剂，所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种或几种；所述有机溶剂与所述溴素的加入的质量之比为5-10:1。


3.根据权利要求1所述的一种四溴环辛烷的合成方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂为季铵盐类相转移催...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴多坤，秦善宝，王东全，杨效禹，杨丽丽，孙盛元，孟玉花，
申请(专利权)人：山东润科化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37