石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂的制备方法技术

技术编号:24336998 阅读:28 留言:0更新日期:2020-06-02 22:45
本发明专利技术涉及一种石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于:以有机硅烷、石墨烯、致孔剂为原料,采用改进的溶胶凝胶法制备石墨烯改性介孔二氧化硅载体;使用醇的水溶液分散杂多酸,然后通过浸渍法制备石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂。该催化剂利用石墨烯与噻吩类含硫化合物之间的π‑π相互作用,提高对噻吩类含硫化合物的吸附选择性。因此该催化剂在油品烷基化脱硫反应中有着独特的优势,在优化操作条件下,噻吩类含硫化合物的脱除率可达到99.9%。

Preparation of graphene modified mesoporous silica supported heteropoly acid catalyst

【技术实现步骤摘要】
石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种用于油品烷基化脱硫的负载型固体酸催化剂的制备,特别涉及一种石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂的制备方法。
技术介绍
油品中的含硫化合物燃烧后产生的硫氧化合物会造成严重的环境污染,因此油品脱硫受到学术界和工业界的广泛关注。噻吩类含硫化合物是油品中含量最多且最难脱除的组分,因此油品脱硫的关键在于对噻吩类含硫化合物的脱除。烷基化脱硫是一种重要的噻吩类含硫化合物脱除工艺,它利用油品中含有的烯烃组分对噻吩类含硫化合物进行烷基化反应,使得噻吩类化合物转变为沸点较高的重质含硫组分,而后可容易利用精馏手段将这些重质组分脱除。烷基化脱硫的主要优势在于硫转化效率高,反应条件温和及辛烷值损失小。烷基化脱硫使用固体酸催化剂,包括沸石、分子筛、固体磷酸、酸性阳离子交换树脂,负载型杂多酸,等。但沸石和分子筛的孔径较小,容易失活。固体磷酸和酸性阳离子交换树脂制备过程中使用大量浓酸,对环境造成严重污染。同时随着我国将油品中的硫含量限制在10ppm以内,因此需要开发更高效、更环保的烷基化脱硫催化剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n1)石墨烯改性介孔二氧化硅载体的制备/n首先将石墨烯或氧化石墨烯分散在醇溶液中,然后加入有机硅烷与致孔剂,再加入酸溶液和凝胶促进剂,搅拌均匀后,放入水热釜中进行水热处理,然后进行洗涤、干燥后得到石墨烯改性介孔二氧化硅载体;/n2)活性组分在载体上的负载/n将杂多酸溶解在溶剂中,得到活性组分溶液,然后将步骤1)中制备得到的石墨烯改性介孔二氧化硅载体分散在活性组分溶液中,进行搅拌浸渍,干燥后得到石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)石墨烯改性介孔二氧化硅载体的制备
首先将石墨烯或氧化石墨烯分散在醇溶液中,然后加入有机硅烷与致孔剂,再加入酸溶液和凝胶促进剂,搅拌均匀后,放入水热釜中进行水热处理,然后进行洗涤、干燥后得到石墨烯改性介孔二氧化硅载体;
2)活性组分在载体上的负载
将杂多酸溶解在溶剂中,得到活性组分溶液,然后将步骤1)中制备得到的石墨烯改性介孔二氧化硅载体分散在活性组分溶液中,进行搅拌浸渍,干燥后得到石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂。


2.根据权利要求1所述的石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,氧化石墨烯、有机硅烷、致孔剂、酸和凝胶促进剂的质量比为(0.02~0.2):(11.4~15.6):(2~8):(0.03~1.5):(0.46~1.84);
石墨烯、有机硅烷、致孔剂、酸溶液和凝胶促进剂的质量比为(0.02~0.2):(11.4~15.6):(2~8):(0.03~1.5):(0.46~1.84)。


3.根据权利要求1所述的石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,氧化石墨烯与醇溶液的质量比为(0.02~0.2):(30~60),石墨烯与醇溶液的质量比为(0.02~0.2):(30~60)。


4.根据权利要求1所述的石墨烯改性介孔二氧化硅负载杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,醇溶液为甲醇或乙醇;有机硅烷为正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的...

【专利技术属性】
技术研发人员:张鹏杨伯伦
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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