一种酰胺类反相液相色谱填料的合成方法技术

本发明专利技术以含有机官能团的羧酸为原料，与N，N‑羰基二咪唑（CDI）反应制备出中间体羰基咪唑盐，再加入氨丙基硅烷试剂，一锅即制得酰胺嵌入型硅烷试剂，再修饰到载体表面即制得酰胺嵌入型反相色谱填料。此种方法制备的酰胺嵌入型填料，适用于100%水相为流动相分离极性化合物，对碱性化合物拖尾有明显改善。制备方法简便、经济、低毒，易于放大及产业化。

A synthesis method of amide based reversed phase liquid chromatography packing

【技术实现步骤摘要】
一种酰胺类反相液相色谱填料的合成方法
本专利技术方法涉及一种酰胺类反相液相色谱填料的合成新途径。
技术介绍
高效液相色谱的固定相一直被誉为液相色谱的核心，其发展是影响色谱技术发展的关键问题之一。通常而言，色谱仪器的差异不大，主要是根据样品性质选择固定相，并对流动相进行优化，实现不同类型化合物的分离。因此，在高效液相色谱仪器商品化之后，固定相的发展显得尤为重要，对固定相的研究源源不绝且日新月异；同时，每一次材料科学的重大发展以及合成手段的提高都会给固定相的开发带来新的契机。按照不同的色谱分离模式和机理，色谱填料可以分为正相、反相、亲水、离子交换以及亲和色谱等多种固定相。尽管目前市场上已有多种商品化的色谱固定相，但是研制柱效高、机械强度好、使用寿命长的新型色谱填料仍然是目前色谱领域的研究热点之一。根据极性基团的分布位置，极性修饰的固定相可分为：1、极性封尾型（polar-endcapped）固定相；2、极性嵌入型（polar-embedded）固定相。极性封尾烷基固定相实质上是长烷基和极性功能化短烷基混合型固定相，二者的排布类似栅栏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酰胺嵌入型液相色谱固定相合成方法，其特征在于包括以下几个步骤：/n（1）均相合成酰胺嵌入型硅烷/n将含有机官能团的羧酸与甲苯试剂加入到烧瓶中，加热回流，共沸除水，加入N，N-羰基二咪唑，继续搅拌反应，再加入氨丙基硅烷试剂；旋蒸除去溶剂，重新溶解结晶后，抽滤，烘干即为合成的酰胺嵌入型硅烷；/n（2）表面键合修饰/n将固定相基质分散在甲苯中，加热回流，再缓慢加入合成的酰胺嵌入型硅烷试剂，机械搅拌。/n

【技术特征摘要】
1.一种酰胺嵌入型液相色谱固定相合成方法，其特征在于包括以下几个步骤：
（1）均相合成酰胺嵌入型硅烷
将含有机官能团的羧酸与甲苯试剂加入到烧瓶中，加热回流，共沸除水，加入N，N-羰基二咪唑，继续搅拌反应，再加入氨丙基硅烷试剂；旋蒸除去溶剂，重新溶解结晶后，抽滤，烘干即为合成的酰胺嵌入型硅烷；
（2）表面键合修饰
将固定相基质分散在甲苯中，加热回流，再缓慢加入合成的酰胺嵌入型硅烷试剂，机械搅拌。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩海峰，张明亮，张大兵，吴妹，张加栋，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：江苏汉邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32