一种铅卤钙钛矿光驱动充电电极及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种铅卤钙钛矿光驱动充电电极，其制备步骤包括磷酸铁锂基底的制作、钙钛矿溶液的配置、钙钛矿光驱动充电电极的制备、电解液的制备以及电极的连接和测量。与现有技术相比，本发明专利技术采用的原料简单，体积小，绿色环保，安全无毒，成本较低，操作简单易行，简化了电极的制备过程，同时使用硫酸钠水溶液作为电解液，使光驱动充电电极在水相环境中具有光驱动充电性能，本发明专利技术制备方式简单，电极材料不含贵重金属元素，使系统更加的环保，推广前景广阔。

A lead halide perovskite light driven charging electrode and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种铅卤钙钛矿光驱动充电电极及其制备方法
本专利技术属于光功能材料的合成与应用
，具体涉及一种铅卤钙钛矿光驱动充电电极及其制备方法。
技术介绍
光充电电池的研究已经越来越受人们的关注，第一个光充电电池是由Hodes等人于1976年提出的（Nature261,403–404,1976），使用由硒化镉/硫/银硫化物（CdSe/S/Ag2S）构成的三电极系统。2014年，Yu等人报告了在氧化还原耦合的染料光电极的辅助下对锂氧电池充电（Nat.Commun.5,5111,2014）。同时，2015年Li等人将二氧化钛基电极集成到了含有磷酸铁锂材料的三电极系统中（J.Mater.Chem.A3,20903–20907,2015）。所有这些设备都具有两个相连接部分：一个用于太阳能转换，另一个用于能量的存储。2017年，Paolella等人（Nat.Commun.8,14643,2017）报告了一个两电极系统，该系统涉及含钌染料和磷酸铁锂作为光阴极，锂金属作为阳极和六氟磷酸锂有机碳酸盐溶剂作为电解质。虽然上述系统解决了光充电需要采用两个连接部分的问题，但是制备过程过于复杂、成本较高。本专利技术针对上述问题采用了铅卤钙钛矿光驱动充电电极的制备方法，简化了电极的制备过程，同时使用硫酸钠水溶液作为电解液，使光驱动充电电极在水相环境中进行工作。这改进不仅使制备方式更加简单，也使系统更加的环保。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中光充电电池材料制备困难和成本较高的问题，提供一种铅卤钙钛矿光驱动充电电极材及其制备方法，用铅卤素钙钛矿与磷酸铁锂结合的方式制备光驱动充电电极，使电极材料不含贵重金属元素，且可在水相环境中成功实现可见光驱动充电性能。本专利技术采用以下技术方案：一种铅卤钙钛矿光驱动充电电极，是通过将LiFePO4、SUPERPLi、PVDF、1-甲基-2-吡咯烷酮和酒精混合球磨后的球磨混合物刮涂在FTO上作为磷酸铁锂基底，并在磷酸铁锂基底上滴加钙钛矿溶液并烘干制备而成。进一步的，所述的铅卤钙钛矿光驱动充电电极制作方法包括以下步骤：S1、磷酸铁锂基底的制作将LiFePO4、SUPERPLi和PVDF混合，加入1-甲基-2-吡咯烷酮和酒精球磨1-3h，将球磨混合物刮涂在FTO上，烘干，接下来在氩气环境下以每分钟4~6℃的升温速率加热到400℃，持续加热1-3h后自然降温，得到磷酸铁锂基底；S2、钙钛矿溶液的配置所述钙钛矿溶液为以下所制备的一号溶液或二号溶液；一号溶液制备方法：取碘化铅、甲胺氢碘酸盐以及DMSO溶液，均匀混合，搅拌30-60min，制备成0.1mol/l的钙钛矿溶液，作为一号溶液；二号溶液制备方法：取碘化铅、甲胺氢碘酸盐以及DMSO溶液，均匀混合，搅拌30-60min，制备成0.2mol/l的钙钛矿溶液，作为二号溶液；S3、钙钛矿光驱动充电电极的制备所述钙钛矿光驱动充电电极为以下制备的一号电极、二号电极、三号电极中的一种；一号电极制备方法：将20μl的一号溶液滴加在S1中制备的磷酸铁锂基底上，110℃烘干，烘干之后，继续滴加20μl的一号溶液，110℃烘干，得到一号电极；二号电极制备方法：将20μl的二号溶液滴加在S1中制备的磷酸铁锂基底上，110℃烘干，得到二号电极；三号电极制备方法：将20μl的一号溶液滴加在S1中制备的磷酸铁锂基底上，80℃烘干，烘干之后，继续滴加20μl的一号溶液，80℃烘干，得到三号电极；S4、电解液的制备取硫酸钠，加入去离子水，搅拌，制成0.25mol/L的硫酸钠溶液，得到电解液；S5、电极的连接以及测量以铂片作为对电极；Ag/AgCl作为参比电极；将紫铜电极与S3中制备的一号电极、二号电极或三号电极导电面相连，作为工作电极；并测试S3中各个电极的光电流和光电压。进一步的，S1中，LiFePO4、SUPERPLi和PVDF的混合比例为：7:2:1。进一步的，S1中，烘干温度为30-50℃。进一步的，S2中，一号溶液的制备方法为：取0.4610g碘化铅、0.1590g甲胺氢碘酸盐以及10mlDMSO溶液，均匀混合，搅拌30-60min，得到0.1mol/l的钙钛矿溶液；二号溶液的制备方法为：取0.4610g碘化铅、0.1590g甲胺氢碘酸盐以及5mlDMSO溶液，均匀混合，搅拌30-60min，得到0.2mol/l的钙钛矿溶液。进一步的，S4中，电解液的制备方法为：取2.1306g硫酸钠加入60ml去离子水，搅拌十分钟，得电解液本专利技术的有益效果：与现有技术相比，本专利技术采用的原料简单，体积小，绿色环保，安全无毒，成本较低，操作简单易行，简化了电极的制备过程，同时使用硫酸钠水溶液作为电解液，使光驱动充电电极在水相环境中具有光驱动充电性能，并且巧妙的将钙钛矿和磷酸铁锂结合在一起，使充电和放电在同一个系统中进行。本专利技术制备方式简单，电极材料不含贵重金属元素，使系统更加的环保。附图说明：图1为实施例1得到的铅卤钙钛矿光驱动充电电极材料测得的光电流；图2为实施例1得到的铅卤钙钛矿光驱动充电电极材料测得的光电压；图3为实施例2得到的铅卤钙钛矿光驱动充电电极材料测得的光电流；图4为实施例2得到的铅卤钙钛矿光驱动充电电极材料测得的光电压；图5为实施例3得到的铅卤钙钛矿光驱动充电电极材料测得的光电流；图6为实施例3得到的铅卤钙钛矿光驱动充电电极材料测得的光电压。,具体实施方式：为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种铅卤钙钛矿光驱动充电电极，是通过将LiFePO4、SUPERPLi、PVDF、1-甲基-2-吡咯烷酮和酒精混合球磨后的球磨混合物刮涂在FTO上作为磷酸铁锂基底，并在磷酸铁锂基底上滴加钙钛矿溶液并烘干制备而成。具体的，所述的铅卤钙钛矿光驱动充电电极制作方法包括以下步骤：S1、磷酸铁锂基底的制作将LiFePO4、SUPERPLi和PVDF混合，LiFePO4、SUPERPLi和PVDF的混合比例为：7:2:1，随后加入1-甲基-2-吡咯烷酮和酒精球磨1-3h，将球磨混合物刮涂在FTO上，30-50℃烘干，接下来在氩气环境下以每分钟5℃的升温速率加热到400℃，持续加热1-3h后自然降温，得到磷酸铁锂基底；S2、钙钛矿溶液的配置所述钙钛矿溶液为以下所制备的一号溶液或二号溶液；一号溶液制备方法：取0.4610g碘化铅、0.1590g甲胺氢碘酸盐以及10mlDMSO溶液，均匀混合，搅拌30-60min，得到0.1mol/l的钙钛矿本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铅卤钙钛矿光驱动充电电极，其特征在于，是通过将LiFePO

【技术特征摘要】
1.一种铅卤钙钛矿光驱动充电电极，其特征在于，是通过将LiFePO4、SUPERPLi、PVDF、1-甲基-2-吡咯烷酮和酒精混合球磨后的球磨混合物刮涂在FTO上作为磷酸铁锂基底，在磷酸铁锂基底上滴加钙钛矿溶液并烘干制备而成。


2.根据权利要求1所述的铅卤钙钛矿光驱动充电电极，其特征在于，其制作方法包括以下步骤：
S1、磷酸铁锂基底的制作
将LiFePO4、SUPERPLi和PVDF混合，加入1-甲基-2-吡咯烷酮和酒精球磨1-3h，将球磨混合物刮涂在FTO上，烘干，接下来在氩气环境下以每分钟4~6℃的升温速率加热到400℃，持续加热1-3h后自然降温，得到磷酸铁锂基底；
S2、钙钛矿溶液的配置
所述钙钛矿溶液为以下所制备的一号溶液或二号溶液；
一号溶液制备方法：取碘化铅、甲胺氢碘酸盐以及DMSO溶液，均匀混合，搅拌30-60min，制备成0.1mol/l的钙钛矿溶液，作为一号溶液；
二号溶液制备方法：取碘化铅、甲胺氢碘酸盐以及DMSO溶液，均匀混合，搅拌30-60min，制备成0.2mol/l的钙钛矿溶液，作为二号溶液；
S3、钙钛矿光驱动充电电极的制备
所述钙钛矿光驱动充电电极为以下制备的一号电极、二号电极、三号电极中的一种；
一号电极制备方法：将20μl的一号溶液滴加在S1中制备的磷酸铁锂基底上，110℃烘干，烘干之后，继续滴加20μl的一号溶液，110℃烘干，得到一号电极；
二号电极制备方法：将20μl的二号溶液滴加在S1中制备的磷酸铁锂基底上，110℃烘...

【专利技术属性】
技术研发人员：张磊，强毓涵，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32