一种天然花青素的提取方法技术

本发明专利技术属于提取技术领域，公布了一种天然花青素的提取方法，该方法包括S1预处理、S2去除挥发性油状物和沉淀、S3粗提、S4超临界提取、S5吸附和洗脱、S6浓缩冷冻干燥。本发明专利技术方法目的在于提供一种天然花青素的提取方法，花青素的提取率在90％以上，纯度在90％以上。本发明专利技术的方法适用于批量化制备花青素，制得的花青素中含有活性物质，组分稳定，有效的避免了花青素在提取过程中的损失，操作简单。

A method of extracting natural anthocyanin

【技术实现步骤摘要】
一种天然花青素的提取方法
本专利技术属于提取
更具体地，本专利技术涉及一种天然花青素的提取方法。
技术介绍
梅花(Prunusmume)为蔷薇科李亚科李属植物，是我国传统十大名花之一。梅花为落叶乔木或小灌木，叶片卵形或椭圆形，花瓣倒卵形，白色至粉红色，花期冬春季。丰后梅(Prunusmume‘Fenghou’)是一种常见的梅花品种，以杏和梅杂交而成。丰后梅树形高大，开花繁茂，花色一般为正面深粉红至浅粉红，花瓣大，花量多，常达到16～22枚，为我国著名观赏花木。梅花中存在丰富的苯甲酸、苯甲酸苄酯、槲皮素、异鼠李素以及花青素等物质，其中，花青素是梅花花色形成的主要因素。梅花花青素是一种类黄酮物质，具有抗炎症、提高免疫力、抗心血管疾病、美白护肤、抗衰老、抗癌等多种功效，适用于食品、医疗、美容等行业。采用现有技术中对梅花进行提取时，提取物的组分类别繁杂而且多为挥发性物质，提取物组成不稳定，影响使用效果，花青素整体应用受到限制。梅花，系蔷薇科李属的落叶乔木，稀灌木；小枝绿色，光滑无毛；叶片卵形或椭圆形，梅花耐寒耐热，无论是在-10℃的低温环境还是在40℃的高温中都可以很好地存活。丰后梅，落叶小乔木。树冠扁圆开张。干红褐色，皮孔中多，中大；枝条直上或斜出，小枝灰绿，多为古铜褐紫晕所掩，似杏，特粗壮。花1～2朵着生于中、短及束花枝上，以2朵者为多。申请人通过大量的研究和试验,完成了本专利技术。目的旨在提供一种安全高效提取天然花青素的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种天然花青素的提取方法，花青素的提取率在90％以上，纯度在90％以上。本专利技术的方法适用于批量化制备花青素，制得的花青素中含有活性物质，组分稳定，有效的避免了花青素在提取过程中的损失，操作简单。为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种天然花青素的提取方法，该方法包括以下步骤：S1、预处理：对新鲜的梅花叶或丰后梅梅花进行洗净，避光吹干表面水分、磨碎，加入温度为20～35℃的水溶液，梅花叶或丰后梅梅花与水的质量体积比为1：6～70，在密封避光条件下，搅拌10-30min，得到混合物；S2、去除挥发性油状物和沉淀：将S1中所述混合物进行超声波提取，静置去除上层油状物后，沥去沉淀物，取溶液，重复3-5次；S3、粗提：加入醇水溶液浸提，调节pH＝5～6，得到粗提取液；S4、超临界提取：使用超临界提取法提取所述粗提取液，得到花青素提取液；S5、吸附和洗脱：使用大孔树脂对所述花青素提取液进行吸附，所述花青素提取液使用大孔树脂吸附后使用纯化水冲洗至无色，再依次使用醇水溶液进行梯度洗脱，收集富含花青素的洗脱液；依次使用超滤膜和纳滤膜对所述花青素提取液进行过滤，并收集滤液；S6、浓缩冷冻干燥：将所述富含花青素的洗脱液减压浓缩至粘稠状，回收乙醇，得到花青素浓缩液，使用冷冻法对所述花青素浓缩液进行干燥，得到花青素粉末，置-15～-30℃冷冻储藏。进一步的，所述醇水溶液为乙醇溶液、异丙醇和聚乙醇溶液中的任一种。进一步的，S2中超声波提取时，温度为20～40℃，时间为10-60min。进一步的，S2中进行超声波提取的过程具体为：将S1中所述混合物，在30℃下经过超声法提取1-4次，每次提取时间为10-40min，合并三次提取液，得到提取液。进一步的，S3中水溶液的pH值为5.5。进一步的，S3中用柠檬酸溶液调节PH。进一步的，S4中超临界提取的条件为：使用40％的醇水溶液，超临界提取温度为30～50℃，超临界提取时间为10～50min，超临界提取压力为20～50MPa，CO2流速为5～12L/min。进一步的，S5中大孔树脂为改性大孔树脂，对所述滤液吸附的吸附时间为1～3小时。进一步的，S5中所述梯度洗脱为依次使用15％醇水溶液、20％醇水溶液、25％醇水溶液及30％醇水溶液进行洗脱。本专利技术制备的天然花青素在促进视网膜细胞生成的应用。本专利技术制备的天然花青素在皮肤美白中的应用。本专利技术的有益效果：1、本专利技术提供的超临界从梅花叶或丰后梅梅花中提取花青素的方法对花青素的提取速度快，效率高，能耗少，实现了溶剂的回收利用，绿色环保，无毒无污染；提取过程简单，适宜工业化生产，满足了市场需求，提高了梅花叶和丰后梅梅花的利用价值。2、本专利技术制得的花青素可用于美容、养生、健康、保健；所制得的天然花青素能抑制外界环境对视网膜细胞的损害，修复并促进视网膜细胞中生成，增强视力，缓解眼疲劳；所制得的天然花青素可以用于抑制黑色素细胞生成，同时抗氧化能力强，从而保护皮肤细胞，抑制色斑形成，使皮肤白皙。3、本专利技术S1和S2步骤包括下列过程：第一，在较低温度的水溶液中，磨碎的的细胞混合物与水溶液作用，细胞膜破裂，细胞膜中各组分逐步进入水溶液中；20～35℃的水溶液能有效保持花青素活性，降低槲皮素等在水溶液中的溶解度，方便后续有效滤除；梅花叶或丰后梅梅花与水的质量体积比为1：6～70能使溶出的花青素完全溶解于水溶液中，不沉淀，提高得率。第二，S2中超声波提取时，低温的水溶液中加速细胞膜完全破裂，使各细胞中组分完全脱离细胞壁和细胞膜，重复超声波提取，使细胞内组分完全进入溶液中；S2中超声波提取时，温度为20～40℃，时间为10-60min，能有效分离细胞中各组分，使之进入溶液，同时保护花青素活性降低其他物质在水溶液中的溶解度。第三，静置溶液后，溶液分层，上层为易挥发性油性物质，底层为细胞壁、细胞膜沉淀和不溶于水的物质，花青素在充足的水溶液中完全溶于水溶液。滤去沉淀和去除油状物得到相对稳定的花青素提取物。没有采用现有技术中离心分离沉淀和水溶液，而采用重复该步骤，能有效保护花青素组分的温度和分散性，避免离心造成的活性破坏，分解和沉淀。S1、S2步骤共同作用，保证了细胞中各种成分有效浸出，使挥发性物质和不溶于水的各物质在低温环境中与花青素进行有效初步分离，保证了粗提的混合物中各组分的相对稳定；不仅良好的保护了花青素的活性，提高花青素的得率，又有效的滤去了不稳定物质，有利于后续花青素的提纯，对提高花青素的得率、纯度和稳定性起到了起到了重要作用。4、本专利技术中改性大孔树脂能有效去花青素中的多种等杂质，并保持产品的纯天然、无污染；使用醇水溶液进行梯度洗脱，避免花青素的在大孔树脂中的残留浪费，提高花青素得率。5、本制备方法是一种绿色环保经济路线，提取、纯化、浓缩采用密闭的体系，制备体系中的醇和水可分别回收并继续用于制备体系，降低物料的损失，并提高产品得率，所制备的花青素的提取率在90％以上，纯度在90％以上，品质高，活性和稳定性好。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。一种天然花青素的提取方法，该方法包括以下步骤：S1、预处理：对新鲜的梅花叶或丰后梅梅花进行洗净，避光吹干表面水分、磨碎，加入温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种天然花青素的提取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/nS1、预处理：对新鲜的梅花叶或丰后梅梅花进行洗净，避光吹干表面水分、磨碎，加入温度为20～35℃的水溶液，梅花叶或丰后梅梅花与水的质量体积比为1：6～70，在密封避光条件下，搅拌10-30min，得到混合物；/nS2、去除挥发性油状物和沉淀：将S1中所述混合物进行超声波提取，静置去除上层油状物后，沥去沉淀物，取溶液，重复3-5次；/nS3、粗提：加入醇水溶液浸提，调节pH＝5～6，得到粗提取液；/nS4、超临界提取：使用超临界提取法提取所述粗提取液，得到花青素提取液；/nS5、吸附和洗脱：使用大孔树脂对所述花青素提取液进行吸附，所述花青素提取液使用大孔树脂吸附后使用纯化水冲洗至无色，再依次使用醇水溶液进行梯度洗脱，收集富含花青素的洗脱液；依次使用超滤膜和纳滤膜对所述花青素提取液进行过滤，并收集滤液；/nS6、浓缩冷冻干燥：将所述富含花青素的洗脱液减压浓缩至粘稠状，回收乙醇，得到花青素浓缩液，使用冷冻法对所述花青素浓缩液进行干燥，得到花青素粉末，置-15～-30℃冷冻储藏。/n

【技术特征摘要】
1.一种天然花青素的提取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、预处理：对新鲜的梅花叶或丰后梅梅花进行洗净，避光吹干表面水分、磨碎，加入温度为20～35℃的水溶液，梅花叶或丰后梅梅花与水的质量体积比为1：6～70，在密封避光条件下，搅拌10-30min，得到混合物；
S2、去除挥发性油状物和沉淀：将S1中所述混合物进行超声波提取，静置去除上层油状物后，沥去沉淀物，取溶液，重复3-5次；
S3、粗提：加入醇水溶液浸提，调节pH＝5～6，得到粗提取液；
S4、超临界提取：使用超临界提取法提取所述粗提取液，得到花青素提取液；
S5、吸附和洗脱：使用大孔树脂对所述花青素提取液进行吸附，所述花青素提取液使用大孔树脂吸附后使用纯化水冲洗至无色，再依次使用醇水溶液进行梯度洗脱，收集富含花青素的洗脱液；依次使用超滤膜和纳滤膜对所述花青素提取液进行过滤，并收集滤液；
S6、浓缩冷冻干燥：将所述富含花青素的洗脱液减压浓缩至粘稠状，回收乙醇，得到花青素浓缩液，使用冷冻法对所述花青素浓缩液进行干燥，得到花青素粉末，置-15～-30℃冷冻储藏。


2.根据权利要求1所述的一种天然花青素的提取方法，其特征在于，所述醇水溶液为乙醇溶液、异丙醇和聚乙醇溶液中的任一种。


3.根据权利要求1所述的一种天然花青素的提取方法，其特征在于，S2中超声波提取时，温度为20～40℃，时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐桂梅，李卫东，黄国林，曾斌，张力，刘洋，肖远志，肖晓玲，何涛，周宇霞，
申请(专利权)人：湖南省农业科学院，
类型：发明
国别省市：湖南;43