一种利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法技术

本发明专利技术涉及天然物质提取技术领域，具体涉及一种利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法。本发明专利技术提供的利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：将菰米进行预处理，得到菰米粉末；利用深共熔溶剂对所述菰米粉末进行提取后固液分离，得到黄酮提取液；将所述黄酮提取液进行液相色谱分离，得到黄酮类化合物；所述深共熔溶剂包括氯化胆碱、氢键给体和水；所述氢键给体包括1,4‑丁二醇、甘油或乳酸。本发明专利技术采用的深共熔溶剂无毒、可生物降解、绿色环保，而且可回收重复利用，大大降低了提取成本。本发明专利技术提供的方法对菰米中黄酮类化合物的提取率效高、检测限低。

A method of Extracting Flavonoids from wild rice by deep co melting solvent

【技术实现步骤摘要】
一种利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法
本专利技术涉及天然物质提取
，具体涉及一种利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法。
技术介绍
菰米是禾本科稻亚科稻族菰属的中国菰的颖果，是一种营养丰富的全谷物，在中国的食用历史至少有3500年。它主要生长在湖泊边缘的潜水沼泽、池塘、沼泽、水田边及湖泊浅水区域；在东北、华北、华中、华南、西南、中南部等地区均有较多的分布。菰米中含有蛋白质、矿物质、维生素、酚类、皂苷、植物甾醇和花青素等多种植物化学成分。而且菰米有丰富的生物活性功能，包括抗氧化、抗炎、抗肥胖和抗过敏作用，引起国内外研究学者的广泛关注。目前，从菰米中分离得到的黄酮类化合物主要有槲皮素、儿茶素、原花青素，能够改善胰岛素敏感性和血糖稳态，抑制肿瘤细胞的增殖，并显示抗氧化活性。目前，菰米中黄酮类化合物的提取方法主要为有机溶剂提取法，采用的有机溶剂主要有甲醇、乙醇、丙酮或氯仿。然而在提取过程中有机溶剂有毒、蒸气压低、易挥发、易燃，容易对环境造成污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法，本专利技术采用的深共熔溶剂无毒、可生物降解、可回收重复利用、绿色环保，对菰米中黄酮类化合物的提取率效高、检测限低。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：将菰米进行预处理，得到菰米粉末；利用深共熔溶剂对所述菰米粉末进行提取后固液分离，得到黄酮提取液；将所述黄酮提取液进行液相色谱分离，得到黄酮类化合物；所述深共熔溶剂包括氯化胆碱、氢键给体和水；所述氢键给体包括1,4-丁二醇、甘油或乳酸；优选的，所述菰米粉末的粒径为40～100目。优选的，所述深共熔溶剂中氯化胆碱和氢键给体的摩尔比为1：(0.5～7)；所述深共熔溶剂中水的含量为10～50wt％。优选的，所述菰米粉末和深共熔溶剂的料液比为10～100mg/mL。优选的，所述提取的方式为超声提取。优选的，所述超声提取的功率为120～600W，频率为20～25kHz。优选的，所述提取的温度为30～60℃，时间为1～20min。优选的，所述液相色谱分离前还包括将所述酚酸物提取液用甲醇稀释后过滤。优选的，所述酚酸物提取液和甲醇的体积比为1:(1～4)；所述过滤用滤膜的孔径为0.22μm。优选的，所述液相色谱分离的条件包括：流动相包括流动相A和流动相B，其中，流动相A为乙腈-乙酸混合溶液，所述乙酸的体积分数为0.1％；流动相B为乙酸的水溶液，所述乙酸的体积分数为0.1％；梯度淋洗程序：0～5min，流动相A的体积百分数从5％增加至10％；5～7min，流动相A的体积百分数从10％增加至20％；7～8min，流动相A的体积百分数从20％增加至60％；8～9min，流动相A的体积百分数从60％增加至100％；9～10min，流动相A的体积百分数从100％降低至5％；10～12min，流动相A的体积百分数保持为95％；流动相的流速为0.3mL/min；进样量为1μL；色谱柱温度为25℃。本专利技术提供了一种利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：将菰米进行预处理，得到菰米粉末；利用深共熔溶剂对所述菰米粉末进行提取后固液分离，得到黄酮提取液；将所述黄酮提取液进行液相色谱分离，得到黄酮类化合物；所述深共熔溶剂包括氯化胆碱、氢键给体和水；所述氢键给体包括1,4-丁二醇、甘油或乳酸。本专利技术采用的深共熔溶剂极性强，能高效破除菰米细胞壁，促进菰米黄酮类化合物的溶解，而且深共熔溶剂无毒、可生物降解、不产生二次污染，绿色环保，而且可回收重复利用，大大降低了提取成本。本专利技术提供的方法对菰米中黄酮类化合物的提取率效高、检测限低。附图说明图1为儿茶素、原花青素和槲皮素的液相质谱图；图2为实施例1～3提取的黄酮类化合物对DPPH自由基清除能力图；图3为实施例1～3提取的黄酮类化合物对ABTS自由基清除能力图；图4为实施例4～8和对照例4提取的菰米中总黄酮提取量图；图5为实施例9～12提取的菰米中总黄酮提取量图；图6为实施例13～17提取的菰米中总黄酮提取量图；图7为实施例18～27提取的菰米中总黄酮提取量图。具体实施方式本专利技术提供了一种利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：将菰米进行预处理，得到菰米粉末；利用深共熔溶剂对所述菰米粉末进行提取后固液分离，得到黄酮提取液；将所述黄酮提取液进行液相色谱分离，得到黄酮类化合物；所述深共熔溶剂包括氯化胆碱、氢键给体和水；所述氢键给体包括1,4-丁二醇、甘油或乳酸。本专利技术将菰米进行预处理，得到菰米粉末。在本专利技术中，所述预处理优选包括将所述菰米依次进行粉碎和干燥。本专利技术对于所述粉碎的方式没有特殊限定，采用本领域熟知的粉碎方式即可，具体如研磨。在本专利技术中，所述菰米粉末的粒径优选为40～100目，更优选为60～80目。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为30～40℃，更优选为40℃；本专利技术对于所述干燥的时间没有特殊限定，干燥至粉碎后的菰米颗粒至恒重即可。在本专利技术中，所述菰米粉末优选为在-10～-20℃条件下避光保存。得到菰米粉末后，本专利技术利用深共熔溶剂对所述菰米粉末进行提取后固液分离，得到黄酮提取液；所述深共熔溶剂包括氯化胆碱、氢键给体和水；所述氢键给体包括1,4-丁二醇、甘油或乳酸，更优选为1,4-丁二醇或甘油、最优选为1,4-丁二醇。在本专利技术中，所述深共熔溶剂中氯化胆碱和氢键给体的摩尔比优选为1：(0.5～7)，更优选为1：(1～6)，最优选为1：(5.5～6.8)。在本专利技术中，所述深共熔溶剂中水的含量为10～50wt％，更优选为20～50wt％，最优选为30wt％或40wt％。本专利技术对于所述水没有特殊限定，采用本领域熟知的水即可，具体如去离子水、蒸馏水、超纯水或高纯水。在本专利技术中，所述深共熔溶剂的制备方法优选包括以下步骤：将氯化胆碱和氢键给体进行第一混合，然后加入水进行第二混合，得到深共熔溶剂。在本专利技术中，所述第一混合和第二混合的方式优选为搅拌混合；所述搅拌混合的转速优选为200～800rpm，更优选为350～550rpm；所述第一混合的温度优选为45～80℃，更优选为60～80℃，最优选为80℃；所述第一混合的时间优选为30～360min，更优选为60～240min；所述第二混合的温度优选为25～35℃，时间优选为10～60min。在本专利技术中，所述深共熔溶剂为稳定、均匀且透明的液体。本专利技术提供的深共熔溶剂为极性强的提取剂，能高效破除菰米细胞壁，促进菰米黄酮类化合物的溶解，而且深共熔溶剂无毒、可生物降解、不产生二次污染，绿色环保，而且可回收重复利用，大大降低了提取成本，以该提取剂对菰米中黄酮类化合物的提取率效高、检测限低本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将菰米进行预处理，得到菰米粉末；/n利用深共熔溶剂对所述菰米粉末进行提取后固液分离，得到黄酮提取液；/n将所述黄酮提取液进行液相色谱分离，得到黄酮类化合物；/n所述深共熔溶剂包括氯化胆碱、氢键给体和水；/n所述氢键给体包括1,4-丁二醇、甘油或乳酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用深共熔溶剂提取菰米中黄酮类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将菰米进行预处理，得到菰米粉末；
利用深共熔溶剂对所述菰米粉末进行提取后固液分离，得到黄酮提取液；
将所述黄酮提取液进行液相色谱分离，得到黄酮类化合物；
所述深共熔溶剂包括氯化胆碱、氢键给体和水；
所述氢键给体包括1,4-丁二醇、甘油或乳酸。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述菰米粉末的粒径为40～100目。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述深共熔溶剂中氯化胆碱和氢键给体的摩尔比为1：(0.5～7)；
所述深共熔溶剂中水的含量为10～50wt％。


4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述菰米粉末和深共熔溶剂的料液比为10～100mg/mL。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取的方式为超声提取。


6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述超声提取的功率为120～600W，频率为20～25kHz。


7.根据权利要求1、5或6...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭家能，窦玉青，张忠锋，闫宁，刘新民，
申请(专利权)人：中国农业科学院烟草研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37