一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，属于稀土永磁材料技术领域，解决晶界扩散难度大、流程长的技术问题，其步骤包括：钕铁硼原料经真空速凝甩带、氢破、气流磨制粉、磁场压制成型后，高温烧结，对烧结坯体机加工处理，并对其表面进行预处理，在预处理后的烧结坯体表面磁控溅射沉积扩散源材料，在溅射沉积过程中，钕铁硼坯体维持在60~950℃；随后进行850~950℃一级热处理和450~650℃二级热处理，获得高性能烧结钕铁硼磁体。其溅射靶材可为：Dy、Tb、Ho、Nd、Pr中的一种单质金属或几种组成的合金，或者为(R1)

A method of preparing high performance sintered NdFeB magnets

【技术实现步骤摘要】
一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法
本专利技术属于稀土永磁材料
，具体涉及一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法。
技术介绍
随着环保要求的提高，高性能烧结钕铁硼磁体在新能源汽车、风电、变频压缩机等方面存在广泛的应用前景。提高磁体的矫顽力以满足高温环境下使用要求，变得尤为重要了。在材料中添加重稀土元素Dy、Tb是提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的一个重要途径，重稀土元素Dy、Tb可进入主相晶粒内，提高材料的各向异性场，但也会降低主相的饱和磁化强度，从而降低材料剩磁和最大磁能积。采用晶界扩散的工艺，重稀土元素沿着磁体晶界从表面扩散到磁体内部，可以在钕铁硼磁体剩磁与最大磁能积损失较小的情况下，显著提高磁体的矫顽力，同时减少重稀土的用量，提高了重稀土的利用率。磁控溅射制备工艺，相比于涂覆、浸渍等方法，膜层牢固、厚度可控，产品一致性好。但含重稀土元素的扩散源合金与化合物一般熔点高、扩散难度大，扩散时间长、扩散效率低。通常，含磁控溅射晶界扩散工艺的高性能钕铁硼磁体的制备流程，在磁场压制成型后，还要包括：高温烧结，两级热处理，预处理表面、溅射沉积、扩散热处理、回火等过程，工艺流程和用时都较长。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，并解决晶界扩散难度大、流程长的问题，本专利技术提供一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的新方法，该方法可高效地提高钕铁硼磁体矫顽力，提高溅射靶材利用率，另外合并了一级热处理和扩散热处理过程以及二级热处理和回火处理过程，节省成本，有较好的经济效益。本专利技术通过以下技术方案予以实现。一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：1)钕铁硼原料经真空速凝甩带、氢破、气流磨制粉、磁场压制成型后，在1010～1080℃温度条件下烧结1-5小时，然后自然冷却到800-900℃，并向烧结炉中充入常温氩气或液态氩气快速冷却至60℃以下出炉，制得烧结钕铁硼坯体；2)对步骤1)制得的烧结钕铁硼坯体机加工处理，并对其表面进行预处理，使得烧结钕铁硼坯体呈现光洁表面；3)向步骤2)预处理后的烧结坯体表面磁控溅射扩散源材料，磁控溅射过程中烧结钕铁硼坯体温度维持在60～950℃；4)将步骤3)制得的钕铁硼坯体在真空或高纯氩气氛围中进行一级热处理，处理温度为850～950℃，时间为1～18小时，然后向热处理炉中通入常温氩气或液态氩气冷至120℃以下；5)将步骤4)制得的钕铁硼坯体进行二级热处理，处理温度为450～650℃，时间为1～6小时，然后向热处理炉中通入常温氩气或液态氩气快冷至60℃以下出炉，得到高性能烧结钕铁硼磁体。进一步地，所述步骤3)中的扩散源材料依赖于溅射靶材，溅射靶材成分为Dy、Tb、Ho、Nd、Pr中的一种或几种、或为(R1)x1(R2)100-x1-x2-x3-x4Alx2(M1)x3(M2)x4，其中R1为重稀土元素Dy、Tb、Ho中的一种或几种；R2为轻稀土元素Nd、Pr中的一种或两种；M1为Cu、Mg中的一种或两种；M2为Ga、Zn、Ag、Sn中的一种或几种；式中，x1、x2、x3、x4均表示原子百分数，其中x1＝0～60，x2＝1～50，x3＝0～40，x4＝0～20。常规烧结钕铁硼生产工艺是钕铁硼原料经真空速凝甩带、氢破、气流磨制粉、磁场压制成型后，高温1010～1080℃烧结，经过900℃附近一级热处理和550℃附近二级热处理后得到烧结磁体。若进一步进行晶界扩散，一般需要对烧结磁体进行机加工以及表面预处理，进行常温磁控溅射处理，随后热扩散处理以及回火处理。本专利技术提出钕铁硼原料先经真空速凝甩带、氢破、气流磨制粉、磁场压制成型，高温1010～1080℃烧结后，对烧结钕铁硼坯体加工、并对其表面进行预处理，直接磁控溅射，在溅射扩散源材料于烧结钕铁硼坯体表面的同时，使得烧结钕铁硼坯体保持较高温度60～950℃。根据菲克定律，溅射时由于钕铁硼坯体较高温度的存在，使得扩散源材料质量扩散系数提高，溅射靶材元素在磁体中的扩散效率增加，降低了扩散难度。步骤3)中的磁控溅射过程中烧结钕铁硼坯体的维持温度可优选在450-700℃以内。步骤3)中，当选用Dy、Tb单质金属作为扩散源材料时，通过本专利技术制备的磁体，矫顽力可以得到大幅提高。考虑到Dy、Tb单质金属熔点高，本专利技术同时提供一种低熔点(R1)x1(R2)100-x1-x2-x3-x4Alx2(M1)x3(M2)x4合金靶材，其中R1为重稀土元素Dy、Tb、Ho中的一种或几种；R2为轻稀土元素Nd,Pr中的一种或两种；M1为Cu、Mg中的一种或两种；M2为Ga、Zn、Ag、Sn中的一种或几种；这里x1、x2、x3、x4均为原子百分数,其中x1＝0～60、x2＝1～50、x3＝0～40、x4＝0～20。与Dy、Tb相比，Pr、Nd的熔点低，Al、Cu、Mg、Ga、Zn、Ag、Sn等元素熔点更低，其(R1)x1(R2)100-x1-x2-x3-x4Alx2(M1)x3(M2)x4合金可以有较低的熔点。本专利技术专利也可提供一种非稀土靶材Alx2(M1)x3(M2)x4，其元素进入到磁体的晶界区可提高湿润性，有利于更好地包裹主相晶粒,提高矫顽力。另外，这些非稀土靶材元素价格比稀土元素便宜。本专利技术通过磁控溅射(R1)x1(R2)100-x1-x2-x3-x4Alx2(M1)x3(M2)x4低熔点靶合金材料，在钕铁硼坯体表面可得低熔点的溅射薄膜材料，当控制这些薄膜的熔点温度在400-650℃之间，同时步骤3)中钕铁硼坯体控制在450-700℃时，沉积在钕铁硼坯体表面的扩散源薄膜材料可熔化，可沿磁体晶界较易地从钕铁硼坯体表面进入到磁体内部，减少了扩散源材料在磁体表面的堆积。本专利技术专利缩短了常规工艺流程，步骤4)合并了常规的烧结钕铁硼磁体一级热处理过程和晶界工艺的扩散热处理过程，不仅可达到富钕液相对主相晶粒表面的修复，而且可使扩散源材料元素从烧结坯体表面沿着晶界通道向钕铁硼坯体内部进行更进一步深度扩散。步骤5)合并了常规的烧结钕铁硼坯体第二级热处理过程和晶界扩散工艺的回火处理过程，进一步调整相组成和显微结构。与现有技术相比本专利技术的有益效果为：本专利技术提供了一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，可以在钕铁硼磁体剩磁与最大磁能积损失较小的情况下，显著提高磁体的矫顽力，可降低扩散源材料在磁体中扩散的难度、增加扩散效率，提高溅射靶材利用率，节省成本，有较好的经济效益。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本专利技术的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。实施例1一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：1)钕铁硼原料的组成及其重量百分比为：Nd:23wt％，Pr:7wt％，Dy:0.3wt％，Al:0.1wt％，Ga:0.1wt％，Co:1wt％，Cu:0.3wt％，Zr:0.2wt％，B:1wt％，Fe:67wt％，经真空速凝甩带本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于包括以下步骤：/n1)钕铁硼原料经真空速凝甩带、氢破、气流磨制粉、磁场压制成型后，在1010～1080℃温度条件下烧结1-5小时，然后自然冷却到800-900℃，并向烧结炉中充入常温氩气或液态氩气快速冷却至60℃以下出炉，制得烧结钕铁硼坯体；/n2)对步骤1)制得的烧结钕铁硼坯体机加工处理，并对其表面进行预处理，使得烧结钕铁硼坯体呈现光洁表面；/n3)向步骤2)预处理后的烧结坯体表面磁控溅射扩散源材料，磁控溅射过程中烧结钕铁硼坯体温度维持在60～950℃；/n4)将步骤3)制得的钕铁硼坯体在真空或高纯氩气氛围中进行一级热处理，处理温度为850～950℃，时间为1～18小时，然后向热处理炉中通入常温氩气或液态氩气冷至120℃以下；/n5)将步骤4)制得的钕铁硼坯体进行二级热处理，处理温度为450～650℃，时间为1～6小时，然后向热处理炉中通入常温氩气或液态氩气快冷至60℃以下出炉，得到高性能烧结钕铁硼磁体。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)钕铁硼原料经真空速凝甩带、氢破、气流磨制粉、磁场压制成型后，在1010～1080℃温度条件下烧结1-5小时，然后自然冷却到800-900℃，并向烧结炉中充入常温氩气或液态氩气快速冷却至60℃以下出炉，制得烧结钕铁硼坯体；
2)对步骤1)制得的烧结钕铁硼坯体机加工处理，并对其表面进行预处理，使得烧结钕铁硼坯体呈现光洁表面；
3)向步骤2)预处理后的烧结坯体表面磁控溅射扩散源材料，磁控溅射过程中烧结钕铁硼坯体温度维持在60～950℃；
4)将步骤3)制得的钕铁硼坯体在真空或高纯氩气氛围中进行一级热处理，处理温度为850～950℃，时间为1～18小时，然后向热处理炉中通入常温氩气或液态氩气冷至120℃以下；
5)将步骤4)制得...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡季帆，张敏刚，吴铭，张克维，杨昌平，宗朔通，
申请(专利权)人：太原科技大学，
类型：发明
国别省市：山西;14