一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法技术

本发明专利技术提供一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法。本发明专利技术采用加速溶剂萃取目标化合物，同时使用浓硫酸和浓盐酸净化，利用不同类型的固相萃取小柱分离不同的目标化合物，实现了多种POPs的同步提取和净化过程；添加相应的

A method for simultaneous detection of trace persistent halogenated organic pollutants in insects

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法
本专利技术属于环境保护领域，具体涉及昆虫体内多类持久性卤代有机污染物的检测方法。
技术介绍
昆虫含有丰富的蛋白质，且胆固醇等脂肪含量低，因此在药品、保健品及功能性食品开发方面具有很大潜力。昆虫类中药具有增强免疫、抗菌、抗炎、抗过敏、抗病毒、抗惊厥、镇静、镇痛、抗癌等多种药理作用，在临床上已用于多种疾病的治疗。除了在疾病治疗方面，昆虫还具有较好的营养保健作用，由药用昆虫开发出的保健品显示了广阔的前景。然而，在开发过程中出现的质量安全问题制约了我国中药事业的发展。其中，持久性有机污染物的残留问题尤其值得关注。当昆虫作为中药或食品被人类利用时，其中的有机污染物也进入人体，当达到一定量的时候会造成人体内分泌系统紊乱，破坏免疫系统，从而影响药效甚至是人体健康。另外，昆虫也常作为环境污染的指示性生物用于污染物的环境检测。典型的卤代有机污染物(HOPs)，如多氯联苯(PCBs)、滴滴涕(DDTs)和多溴联苯醚(PBDEs)等，它们具有较强的生物毒性、高生物累积性、环境持久性和远距离迁移能本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)取适量昆虫样品冷冻干燥后研磨成粉末状，然后称取适量粉末状样品；/n(2)向粉末状样品中添加所需检测对象对应的内标指示物，后用体积比为1∶1的二氯甲烷/正己烷溶剂进行加速溶剂萃取；/n(3)步骤(2)获得的萃取液一部分进行样品脂肪含量测定，另一部分加入浓硫酸后混合均匀，离心后移出有机相至特氟龙管加入浓盐酸，再次离心后移出有机相至特氟龙管；/n(4)利用超纯水将两次浓酸清洗后移出的有机相洗涤至中性，过无水硫酸钠除水，利用旋转蒸发仪浓缩，并用正己烷定容获得检测样品，检测样品分成两部分；/n(5)第一部分检...

【技术特征摘要】
1.一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取适量昆虫样品冷冻干燥后研磨成粉末状，然后称取适量粉末状样品；
(2)向粉末状样品中添加所需检测对象对应的内标指示物，后用体积比为1∶1的二氯甲烷/正己烷溶剂进行加速溶剂萃取；
(3)步骤(2)获得的萃取液一部分进行样品脂肪含量测定，另一部分加入浓硫酸后混合均匀，离心后移出有机相至特氟龙管加入浓盐酸，再次离心后移出有机相至特氟龙管；
(4)利用超纯水将两次浓酸清洗后移出的有机相洗涤至中性，过无水硫酸钠除水，利用旋转蒸发仪浓缩，并用正己烷定容获得检测样品，检测样品分成两部分；
(5)第一部分检测样品利用氮气吹干仪浓缩至适当体积，然后过弗罗里固相萃取净化小柱，经适量正己烷洗脱获得针对DDTs、PCBs、DP、PBBs、PBDEs和OBFRs的第一测试组分，再经适量二氯甲烷洗脱获得针对CPs的第二测试组分，对所述第一测试组分和第二测试组份用异辛烷定容，后分别加入所需测试对象对应的回收率指示物进行GC/MS检测；
(6)第二部分检测样品利用氮气吹干仪浓缩至适当体积，然后经硅胶固相萃取柱分离净化，依次经正己烷和体积比为1∶1的正己烷/二氯甲烷混合溶剂预淋洗，后用一定量正己烷/二氯甲烷混合溶剂淋洗并收集淋洗液获得针对TBBPA和HBCDs的第三测试组分，后氮吹加入回收率指示物，用甲醇定容后经微孔滤膜过滤后进行HPLC/MS检测。


2.根据权利要求1所述的一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：步骤(2)中内标指示物、步骤(5)和步骤(6)的回收率指示物的添加量均为10-100ng/lg干重样品；二氯甲烷/正己烷溶剂萃取用量为20-200ml/lg干重样品，加速溶剂萃取时间为5min、循环2次。


3.根据权利要求1所述的一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：步骤(3)中浓酸酸洗的萃取液与浓硫酸和浓盐酸的添加体积比为9∶1∶1；步骤(4)定容体积为进行浓酸酸洗萃取液的2倍。


4.根据权利要求1所述的一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：步骤(5)中弗罗里固相萃取净化小柱规格为6mL、1000mg，用量为1个/1mL检测样品；正己烷用量为3-5mL/1mL检测样品；正己烷/二氯甲烷用量为3-5mL/1mL检测样品。


5.根据权利要求1所述的一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：步骤(6)中硅胶固相萃取柱规格为6mL、1000mg，用量为1个/1mL检测样品；预淋洗正己烷用量为3-5mL/1mL检测样品；预淋洗正己烷/二氯甲烷用量为1-3mL/1mL检测样品；收集淋洗正己烷/二氯甲烷用量为6-10mL/1mL检测样品；微孔滤膜滤径≤0.22μm。


6.根据权利要求1所述的一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：
所述DDTs包括p，p＇-DDE、p，p＇-DDDp和p＇-DDT，所述PCBs包括CB18、CB28/31、CB49、CB52、CB74、CB87/115、CB95、CB99、CB101、CB105、CB110、CB118、CB128、CB138、CB146/161、CB149/139、CB153/132、CB156、CB164/163、CB167、CB170/190、CB174/181、CB180/193、CB183、CB187、CB189、CB194、CB203/196、CB206和CB209；所述DDTs和PCBs对应的回收率指示物为CB82、CB198和CB204，内标指示物为CB24、CB30和CB65，检测方法为安捷伦气相色谱-质谱联用仪；
所述PBDEs包括BDE28、BDE47、BDE100、BDE99、BDE154、BDE153、BDE183、BDE202、BDE197、BDE203、BDE196、BDE208、BDE207、BDE206和BDE209；对应的回收率指示物为BDE77、BDE181和BDE205，内标指示物为4-F-BDE67、BDE118、BDE128、3-F-BDE153和13C-BDE209，检测方法：BDE28-183低溴代的BDEs用安捷伦气相色谱-质谱联用仪，BDE196-209高溴代的BDEs用岛津气相色谱-质谱联用仪；
所述DP包括syn-DP、anti-DP；所述DBDPE包括DBDP...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘煜，吴永明，涂文清，邓觅，杨春燕，
申请(专利权)人：江西省科学院，
类型：发明
国别省市：江西;36