一种低B林可霉素（B≤1 %）的制备方法技术

本发明专利技术属于医药制备技术领域，提出了一种低B林可霉素（B%≤1%）的制备技术，主要特点是将林可霉素粗粉（B%=4‑6%）水溶液调碱后上大孔树脂柱吸附、碱水洗涤除杂、甲醇水溶液进行解吸、解吸液真空浓缩、水相调酸脱色、加入丙酮结晶直接得成品。本发明专利技术与旧有树脂工艺相比，具有减少一次结晶即可得到成品的明显优势，收率提高5‑10%，而且方法简单，便于工业化生产，同时减少对环境的影响。

A preparation method of low B lincomycin (B \u2264 1%)

【技术实现步骤摘要】
一种低B林可霉素（B≤1%）的制备方法
本专利技术属于医药制备
，涉及一种低B林可霉素（B≤1%）的制备方法。
技术介绍
林可霉素（Lincomycin），药品，是一种作用于敏感菌核糖体的50S亚基，通过阻止肽链的延长，从而抑制细菌细胞的蛋白质合成。林可霉素B是林可霉素生产中的一种主要杂质，由于毒副作用较大，在后续延伸产品的制备上对其含量有着严格的要求。目前报道的降B方法主要有丁醇（1963年美国人Mason最早提出）、乙酸异丁酯、肟类、混合醇（C8-C10）、正辛醇（CN1044819A）、仲辛醇（CN101624411A）、有机酸（CN1266063A）、中性磷（CN1037343A）、长链醇结合中性磷（CN1053790A）、苯甲醇-正辛醇二元萃取剂（CN1526717A）等溶剂萃取结晶法，还有树脂吸附洗涤法，如大孔吸附树脂（CN102002079A、CN101348508A），聚苯乙烯-二乙烯苯反相吸附树脂（CN102746348A）、等，其中溶剂萃取法降B作用有限，而且气味大、毒性大，对环境影响较大，另外还具有乳化严重、三废处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低B林可霉素（B≤1%）的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1）称取一定量林可霉素B含量在4—6%的林可霉素粗粉，溶于水中，制成1.5—1.8万u/ml的林可霉素粗粉水溶液，然后用30%氢氧化钠进行调碱，使溶液pH≥10.0，调碱完成后逐渐吸附于大孔树脂柱上；/n2）吸附完毕后，采用pH为9—11氢氧化钠碱水，以500ml/h的流速洗涤树脂柱，直至液相检测流出液B组分≤2.5%时停止洗涤；/n3）采用一定含量的甲醇水溶液以500ml/h的流速解吸树脂柱；/n4）解吸完毕后，在60-80℃下真空浓缩解吸液，当解吸液单位在30-35万u/ml之间时，停止浓缩；/n5）在浓缩液中加入浓盐...

【技术特征摘要】
1.一种低B林可霉素（B≤1%）的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）称取一定量林可霉素B含量在4—6%的林可霉素粗粉，溶于水中，制成1.5—1.8万u/ml的林可霉素粗粉水溶液，然后用30%氢氧化钠进行调碱，使溶液pH≥10.0，调碱完成后逐渐吸附于大孔树脂柱上；
2）吸附完毕后，采用pH为9—11氢氧化钠碱水，以500ml/h的流速洗涤树脂柱，直至液相检测流出液B组分≤2.5%时停止洗涤；
3）采用一定含量的甲醇水溶液以500ml/h的流速解吸树脂柱；
4）解吸完毕后，在60-80℃下真空浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：简朝星，王志远，张静，赵长民，晁红霞，
申请(专利权)人：河南省郑州生态环境监测中心，
类型：发明
国别省市：河南;41