一种盐酸林可霉素B组分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种盐酸林可霉素B组分的制备方法，包括如下步骤：(1)加水溶解盐酸林可霉素得盐酸林可霉素溶液，经高效液相色谱制备柱分离，得到林可霉素B组分色谱纯度≥99.0％的分离液；(2)将分离液浓缩后，用高效液相色谱制备柱除去甲酸，得林可霉素B组分色谱纯度≥99.0％洗脱液；(3)将洗脱液浓缩后，酸化洗脱液pH值至酸性，加入醇沉试剂或丙酮，继续浓缩，结晶析出盐酸林可霉素B组分，在真空条件下干燥得色谱纯度≥99.0％的盐酸林可霉素B组分。采用本发明专利技术中的高压液相色谱制备柱分离方法，能分离理化性质较为接近的林可霉素B组分与A组分，得到超高纯度的盐酸林可霉素B组分，并大大缩短制备周期，提高制备的效率，具有操作便捷、快速、高收率、低成本等优势，对盐酸林可霉素的质量标准研究及药理毒理研究具有重要意义。

A preparation method of lincomycin B

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸林可霉素B组分的制备方法
本专利技术属于药物化学
，具体涉及一种盐酸林可霉素B组分的制备方法。
技术介绍
盐酸林可霉素(Lincomycin),又称洁霉素，是一种高效广谱抗生素，于1962年由Mason等从链霉菌变种培养液获得。林可霉素对多数革兰氏阳性菌有较强抑菌活性，特别是对链球菌、肺炎球菌、金黄色葡萄球菌及厌氧菌的抗菌作用尤为明显。其特点是广泛分布到全身各组织，因其对组织和细胞的穿透力强，在许多感染性疾病的治疗中疗效显著，被广泛用于临床。盐酸林可霉素主要为A组分，抗菌活性差的B组分及其它有关物质作为杂质存在于林可霉素A组分中。作为一个重要的有关物质，林可霉素B组分与A组分在结构上只相差一个甲基，故其理化性质较为接近，导致两者分离的难度增加。此外，高纯度盐酸林可霉素B组分的制备方法相关报道较少。盐酸林可霉素B组分的结构式如下：
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种盐酸林可霉素B组分的制备方法。本专利技术所采取的技术方案是：一种盐酸林可霉素B组分的制备方法，包括如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸林可霉素B组分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)加水溶解盐酸林可霉素得盐酸林可霉素溶液，经高效液相色谱制备柱分离，得到林可霉素B组分色谱纯度≥99.0％的分离液；/n(2)浓缩后去杂：将分离液浓缩后，用高效液相色谱制备柱除去甲酸，得林可霉素B组分色谱纯度≥99.0％洗脱液；/n(3)浓缩结晶干燥：将洗脱液浓缩后，酸化洗脱液pH值至酸性，加入醇沉试剂或丙酮，继续浓缩，结晶析出盐酸林可霉素B组分，真空干燥得色谱纯度≥99.0％的盐酸林可霉素B组分。/n

【技术特征摘要】
1.一种盐酸林可霉素B组分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)加水溶解盐酸林可霉素得盐酸林可霉素溶液，经高效液相色谱制备柱分离，得到林可霉素B组分色谱纯度≥99.0％的分离液；
(2)浓缩后去杂：将分离液浓缩后，用高效液相色谱制备柱除去甲酸，得林可霉素B组分色谱纯度≥99.0％洗脱液；
(3)浓缩结晶干燥：将洗脱液浓缩后，酸化洗脱液pH值至酸性，加入醇沉试剂或丙酮，继续浓缩，结晶析出盐酸林可霉素B组分，真空干燥得色谱纯度≥99.0％的盐酸林可霉素B组分。


2.根据如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述盐酸林可霉素溶液的浓度为300mg/mL～400mg/mL，优选为330mg/mL～370mg/mL。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的高效液相色谱制备柱为C18色谱柱，其中：
流动相A为含体积比0.1％～0.15％甲酸的水溶液；
流动相B选自乙腈、甲醇或乙醇的任意一种；
流速为3～3.5mL/min；
检测波长为210nm；
梯度设置为0min-15min：92％～95％A，5％～8％B。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述C18色谱柱为phenomenexGeminiC18或SepaxGPC18。


5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王珂，陈倩倩，张勇，黄恩贤，吴云香，符波，
申请(专利权)人：丽珠集团新北江制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44