一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法技术

本发明专利技术实施例涉及一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法，其包括以下步骤：在反应体系的溶剂中投入硫化钠、氢氧化钠和盐酸羟胺；在反应体系中投入正辛酸乙酯进行反应；用酸对反应液进行中和、过滤除盐、去除反应液中的溶剂、清洗分离干燥，得到粗产物；其中：在盐酸羟胺加入反应体系前先加入硫化钠，硫化钠：正辛酸乙酯的质量比为0.0015～0.002：1；盐酸羟胺：正辛酸乙酯的摩尔比为1.10～1.15：1；加入正辛酸乙酯后的反应温度为45±2℃。本发明专利技术通过同时控制辛酸酯与盐酸羟胺的摩尔比、反应温度和控制Na

A preparation method of high purity caprylhydroxamic acid

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法
本专利技术涉及一种化工产品的制备方法，具体涉及一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法。
技术介绍
辛酰羟肟酸(N-羟基正辛酰胺，CAS号7377-03-9)，结构式如式I所示：辛酰羟肟酸是重要的有机化工产品。在日化领域，辛酰羟肟酸被用于化妆品配方，其刺激性小、无致敏性、无致畸性；辛酰羟肟酸还能高效螯合金属离子，抑制霉菌所需要的活性元素，限制微生物生长所需的环境，从而使其具有优异的抗菌抑菌性能；辛酰羟肟酸和绝大多数原料都有兼溶性，不受体系中表面活性剂、蛋白质等原料的影响，可以和醇类，二醇类等防腐剂复配；因为上述优点，辛酰羟肟酸被广泛用于凝胶、精华素、乳液、膏霜、洗发水、淋浴露等护肤护发品中。现行的辛酰羟肟酸生产工艺是：以溶剂介质中的盐酸羟胺和正辛酸酯为主原料，并向溶剂介质中加入过量碱，碱先与盐酸羟胺反应释放出游离的羟胺，游离的羟胺再与正辛酸酯在过量碱存在的条件下生成羟肟酸钠盐，将羟肟酸钠盐酸化处理得到主产品辛酰羟肟酸。在该工艺中，由于游离的羟胺和正辛酸酯本身在碱性条件下不稳定，游离的羟胺容易分解生成N2和NH3，正辛酸酯容易分解成脂肪酸和醇，所以为了保证转化率，通常会使用绝对过量的盐酸羟胺和氢氧化钠。但是，现行的辛酰羟肟酸的生产工艺中很难做到在粗产品阶段保证收率95％的基础上，就使辛酰羟肟酸的纯度达到99％。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
专利技术目的为了克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法。本专利技术制备方法通过同时控制辛酸酯与盐酸羟胺的摩尔比、调整反应温度和控制Na2S的加入时间和加入量，使粗产品在保持收率95％的基础上，可获得99％的纯度。对于要求不特别高的产品，无需进行重结晶即可达到标准，即使对于要求特别高的产品，通过简单重结晶，也能获得99.9％的产品。即通过粗产品的收率和纯度的提高，使得本专利技术中辛酰羟肟酸的最终纯度和总收率都大大提高。解决方案为实现本专利技术目的，本专利技术实施例提供了以下技术方案：一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法，其包括以下步骤：在反应体系的溶剂中投入硫化钠、氢氧化钠和盐酸羟胺；在反应体系中加入正辛酸乙酯进行反应；用酸对反应液进行中和、过滤除盐、去除反应液中的溶剂、清洗分离干燥，得到粗产物；其中：在盐酸羟胺加入反应体系前先加入硫化钠，硫化钠：正辛酸乙酯的质量比为0.0015～0.002：1；盐酸羟胺：正辛酸乙酯的摩尔比为1.10～1.15：1；加入正辛酸乙酯后的反应温度为45±2℃。在一种可能的实现方式中，粗产品的纯度为99.0％以上，收率95％以上。在一种可能的实现方式中，所述制备方法中的粗产品不再经过后处理，所述后处理包括重结晶。在一种可能的实现方式中，氢氧化钠与正辛酸乙酯的摩尔比为2.0～3.0：1，优选为2.2～2.5：1。在一种可能的实现方式中，加入正辛酸乙酯后的反应时间为2～3小时。在一种可能的实现方式中，在盐酸羟胺加入反应体系前先加入硫化钠后反应10-15min。在一种可能的实现方式中，所述制备方法中的粗产品还经过乙醇重结晶。在一种可能的实现方式中，反应体系的溶剂为乙醇，所述乙醇的质量分数为95％～100％。在一种可能的实现方式中，乙醇重结晶中所使用的乙醇的质量分数为95％～100％。在一种可能的实现方式中，所述高纯度辛酰羟肟酸用作化妆品原料。有益效果(1)本专利技术高纯度辛酰羟肟酸的制备方法中，通过同时控制辛酸酯与盐酸羟胺的摩尔比、调整反应温度和控制Na2S的加入时间和加入量，使粗产品在保持收率95％的基础上，即可获得99％的纯度。对于要求不特别高的产品，无需进行重结晶即可达到标准，即使对于要求特别高的产品，通过简单重结晶，即能获得99.9％的产品。即通过粗产品的收率和纯度的提高，使得本专利技术中辛酰羟肟酸的最终纯度和总收率都大大提高。(2)本专利技术高纯度辛酰羟肟酸的制备方法中，可以获得99.9％的辛酰羟肟酸，同时用乙醇作为溶剂替代甲醇，高纯度、无甲醇残留的辛酰羟肟酸更适合用于作为化妆品原料，可以增加化妆品的安全性。(3)本专利技术高纯度辛酰羟肟酸的制备方法中，对作为溶剂的乙醇的浓度进行筛选，使得反应中生成的氯化钠能更好的通过过滤除盐操作被除去，使废水中含盐量大大降低，从而降低了污水处理成本。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。另外，为了更好的说明本专利技术，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本专利技术同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、元件、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本专利技术的主旨。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。实施例1向500ml烧瓶中加入95％乙醇(加入质量是正辛酸乙酯质量的5.79倍)、硫化钠(加入质量是正辛酸乙酯质量的0.002倍)，10min之后再加入工业氢氧化钠(0.66mol，2.2eq)和盐酸羟胺(0.33mol，1.10eq)，之后常温下滴加正辛酸乙酯(0.3mol，1eq)，滴加完毕升温至45℃，保温反应2小时，GC监测正辛酸乙酯完全反应，降温至20～30℃，滴加浓盐酸调至弱酸性pH＝6，过滤除盐，浓缩回收溶剂，加水打浆除去产品中少量盐，离心得粗品，纯度99.0％，收率95.0％。再用95％乙醇对粗品重结晶，得白色鳞片状固体，总收率90.0％，纯度99.6％。实施例2向500ml烧瓶中加入95％乙醇(加入质量是正辛酸乙酯质量的5.79倍)、硫化钠(加入质量是正辛酸乙酯质量的0.002倍)，10min之后再加入工业氢氧化钠(0.75mol，2.5eq)和盐酸羟胺(0.34mol，1.15eq)，之后常温下滴加正辛酸乙酯(0.3mol，1eq)，滴加完毕升温至45℃，保温反应3小时，GC监测正辛酸乙酯完全反应，降温至20～30℃，滴加浓盐酸调至弱酸性pH＝6，过滤除盐，浓缩回收溶剂，加水打浆除去产品中少量盐，离心得粗品，纯度99.1％，收率95.9％。再用95％乙醇重结晶，得白色鳞片状固体，总收率93.1％，纯度99.9％。实施例3向2000L搪瓷反应釜中加入95％乙醇(加入质量是正辛酸乙酯质量的5.79倍)、硫化钠(加入质量是正辛酸乙酯质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n在反应体系的溶剂中投入硫化钠、氢氧化钠和盐酸羟胺；/n在反应体系中加入正辛酸乙酯进行反应；/n用酸对反应液进行中和、过滤除盐、去除反应液中的溶剂、清洗分离干燥，得到粗产物；/n其中：在盐酸羟胺加入反应体系前先加入硫化钠，硫化钠：正辛酸乙酯的质量比为0.0015～0.002：1；盐酸羟胺：正辛酸乙酯的摩尔比为1.10～1.15：1；加入正辛酸乙酯后的反应温度为45±2℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在反应体系的溶剂中投入硫化钠、氢氧化钠和盐酸羟胺；
在反应体系中加入正辛酸乙酯进行反应；
用酸对反应液进行中和、过滤除盐、去除反应液中的溶剂、清洗分离干燥，得到粗产物；
其中：在盐酸羟胺加入反应体系前先加入硫化钠，硫化钠：正辛酸乙酯的质量比为0.0015～0.002：1；盐酸羟胺：正辛酸乙酯的摩尔比为1.10～1.15：1；加入正辛酸乙酯后的反应温度为45±2℃。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：粗产品的纯度为99.0％以上，收率95％以上。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法中的粗产品不再经过后处理，所述后处理包括重结晶。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氢氧化钠与...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红平，杨红瑾，
申请(专利权)人：北京天弘天达医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11