【技术实现步骤摘要】
一种2，4-二甲基-3-甲磺酰基苯甲酸的合成方法
本专利技术涉及医药化工
，具体涉及一种2,4-二甲基-3-甲磺酰基苯甲酸的合成方法。
技术介绍
2,4-二甲基-3-甲磺酰基苯甲酸是一种白色粉末状固体，是重要的农药中间体，原料。现有的2,4-二甲基-3-甲磺酰基苯甲酸的合成方法普遍存在操作过程复杂、产品纯度低、成本高等缺点。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种2,4-二甲基-3-甲磺酰基苯甲酸的合成方法，原料易得，路线可行，操作简单，产品纯度高，成本低。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种2,4-二甲基-3-甲磺酰基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：S1、将2,4-二甲基苯甲酸进行硝化，得到2,4-二甲基-5-硝基苯甲酸；S2、将步骤S1得到的2,4-二甲基-5-硝基苯甲酸与NIS进行碘代反应，得到的2,4-二甲基-3-碘-5-硝基苯甲酸；S3、将步骤S2得到的2,4-二甲基-3-碘-5-硝基苯甲酸利用铁粉和醋酸进行还原，得到...
【技术保护点】
1.一种2,4-二甲基-3-甲磺酰基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、将2,4-二甲基苯甲酸进行硝化，得到2,4-二甲基-5-硝基苯甲酸；/nS2、将步骤S1得到的2,4-二甲基-5-硝基苯甲酸与NIS进行碘代反应，得到的2,4-二甲基-3-碘-5-硝基苯甲酸；/nS3、将步骤S2得到的2,4-二甲基-3-碘-5-硝基苯甲酸利用铁粉和醋酸进行还原，得到2,4-二甲基-3-碘-5-氨基苯甲酸；/nS4、将步骤S3得到的2,4-二甲基-3-碘-5-氨基苯甲酸与次磷酸-亚硝酸钠体系反应去氨基，得到2,4-二甲基-3-碘苯甲酸；/nS5、将步骤S4得到的2,4-...
【技术特征摘要】
1.一种2,4-二甲基-3-甲磺酰基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将2,4-二甲基苯甲酸进行硝化，得到2,4-二甲基-5-硝基苯甲酸；
S2、将步骤S1得到的2,4-二甲基-5-硝基苯甲酸与NIS进行碘代反应，得到的2,4-二甲基-3-碘-5-硝基苯甲酸；
S3、将步骤S2得到的2,4-二甲基-3-碘-5-硝基苯甲酸利用铁粉和醋酸进行还原，得到2,4-二甲基-3-碘-5-氨基苯甲酸；
S4、将步骤S3得到的2,4-二甲基-3-碘-5-氨基苯甲酸与次磷酸-亚硝酸钠体系反应去氨基，得到2,4-二甲基-3-碘苯甲酸；
S5、将步骤S4得到的2,4-二甲基-3-碘苯甲酸用二甲二硫醚进行甲巯基化，反应结束后过滤得到2,4-二甲基-3-甲巯基苯甲酸；
S6、将步骤S5得到的2,4-二甲基-3-甲巯基苯甲酸用过氧乙酸进行氧化反应，反应结束后用二氯甲烷萃取反应液，干燥旋干得到目标产物2,4-二甲基-3-甲磺酰基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S1的具体过程为：
将2,4-二甲基苯甲酸和浓硫酸置于反应容器中，在固体完全溶解后滴加浓硝酸和浓硫酸的混酸；滴加完成以后，进一步在相同温度下反应，在反应完成之后，趁热将反应物缓慢倒入装有冰水的烧杯中，然后过滤收集析出的固体，即为产物2,4-二甲基-5-硝基苯甲酸。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述2,4-二甲基苯甲酸与硝酸的摩尔比为1：0.9；浓硝酸与浓硫酸的混酸中，浓硝酸与浓硫酸的体积比优选为3:2；溶解温度为40℃-60℃；反应时间为3h-10h；所述反应温度为40℃-75℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S2中，将2,4-二甲基-5-硝基苯甲酸加入反应容器中，加入浓硫酸搅拌使固体完全溶解，冰浴，将NIS分多次加入到反应容器中，控制放热搅拌，有固体析出；反应结束后，在搅拌下加入去离子水，待冷却至室温，抽滤，滤饼用去离子水冲洗，滤饼即为产物2,4-二甲基-3-碘-5-硝基苯甲酸。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述2,4-二甲基-5-硝基苯甲酸与所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘博文，赵优，张依晗，徐英杰，
申请(专利权)人：北京印刷学院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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