一种制备3,3-二甲基-2-氧-丁酸的方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，公开了一种制备3,3‑二甲基‑2‑氧‑丁酸的方法，包括：(1)将草酰氯与N,N’‑二苯基脲进行接触反应，以得到1,3‑二苯基‑2,4,5‑咪唑啉三酮；(2)将所述1,3‑二苯基‑2,4,5‑咪唑啉三酮与含有叔丁基的格氏试剂进行反应，以得到5‑叔丁基‑5‑羟基‑1,3‑二苯基‑2,4‑咪唑啉二酮；(3)将所述5‑叔丁基‑5‑羟基‑1,3‑二苯基‑2,4‑咪唑啉二酮进行水解反应，并将水解反应后获得的产物进行酸化以得到3,3‑二甲基‑2‑氧‑丁酸。本发明专利技术的方法具有环保高效的优点。

A method of preparing 3,3-dimethyl-2-oxobutyric acid

【技术实现步骤摘要】
一种制备3,3-二甲基-2-氧-丁酸的方法
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种制备3,3-二甲基-2-氧-丁酸的方法。
技术介绍
三嗪酮是合成除草剂嗪草酮的原料，而3,3-二甲基-2-氧-丁酸是三嗪酮合成中的无可替代的重要中间体。现在合成3,3-二甲基-2-氧-丁酸通常是以二氯频呐酮作为中间体的合成路线，该合成路线如下：此路线以频呐酮作为原料，经过氯化、碱性水解、次氯酸钠氧化、酸化等步骤得到3,3-二甲基-2-氧-丁酸。其中，氯化和次氯酸钠的制备都需要用到大量的氯气，而且频呐酮氯化得到二氯频呐酮的过程中，会有副产物(一氯、三氯、叔丁基氯化)生成，这些副产物的生成将会降低目标产物收率，且和产物的沸点相近，分离上也有一定难度。在二氯频呐酮制备3,3-二甲基-2-氧-丁酸的过程中，碱性水解、次氯酸钠氧化、酸化等步骤都会得到大量的高盐、高污染的难处理废水，处理成本较高。因此，即便这条常用路线具有原料便宜的优势，但一些副产物的分离、废水的处理都会大幅增加生产成本，也不符合绿色环保的要求。因而，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备3,3-二甲基-2-氧-丁酸的方法，包括：/n(1)将草酰氯与N,N’-二苯基脲进行接触反应，以得到式(1)所示的1,3-二苯基-2,4,5-咪唑啉三酮；/n(2)将所述1,3-二苯基-2,4,5-咪唑啉三酮与含有叔丁基的格氏试剂进行反应，以得到式(2)所示的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮；/n(3)将所述5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮进行水解反应，并将水解反应后获得的产物进行酸化以得到式(3)所示的3,3-二甲基-2-氧-丁酸；/n

【技术特征摘要】
20190220 CN 20191012738991.一种制备3,3-二甲基-2-氧-丁酸的方法，包括：
(1)将草酰氯与N,N’-二苯基脲进行接触反应，以得到式(1)所示的1,3-二苯基-2,4,5-咪唑啉三酮；
(2)将所述1,3-二苯基-2,4,5-咪唑啉三酮与含有叔丁基的格氏试剂进行反应，以得到式(2)所示的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮；
(3)将所述5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮进行水解反应，并将水解反应后获得的产物进行酸化以得到式(3)所示的3,3-二甲基-2-氧-丁酸；





2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述接触反应在选自二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种惰性溶剂存在下进行；
优选地，在步骤(1)中，所述接触反应的条件包括：温度为25-65℃。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该方法还包括：在步骤(1)的所述接触反应进行以后，将所得反应液升温至70-100℃保持0.5-5h，然后冷却以获得式(1)所示的1,3-二苯基-2,4,5-咪唑啉三酮的固体产物。


4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述格氏试剂选自叔丁基氯化镁、叔...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾涛，许蔚，邵民中，洪昕林，胡浪浪，
申请(专利权)人：武汉珈汇精化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42