一种异丁香酚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种异丁香酚的制备方法，所述制备方法以丁香酚为原料，VK‑TA18S和亚硫酸钠为催化剂，在加热和光照条件下反应得到异丁香酚。本发明专利技术方法具有催化剂易与反应物分离、可重复使用、不腐蚀反应器、减少催化公害、具有良好选择性等特点。本发明专利技术方法实现了一条选择性好、转化率高、成本低、环境友好的合成工艺路线。

A preparation method of isoeugenol

【技术实现步骤摘要】
一种异丁香酚的制备方法
本专利技术属于香精香料
，涉及一种异丁香酚的制备方法。
技术介绍
异丁香酚，化学名：4-丙烯基-2-甲氧基苯酚，分子式C10H12O2；淡黄色微稠液体，不溶于水和甘油，溶于乙醇等有机溶剂；具有柔和甜清的辛香，具有石竹、丁香花样香气；主要用于制备香料和制备香兰素，可用于配制依兰、肉豆蔻等精油；也可用以配制悬钩子、桃子、辛香型、丁香型香味的食用香精；也是半合成香兰素的原料。由于异丁香酚的结构存在顺式和反式两种，因此合成的异丁香酚多为顺式和反式异构体的混合物。但由于顺式异丁香酚有一定毒性，所以作为商品时，一般要求其在顺反混合物中顺式比例不得高于10％。目前异丁香酚的合成方法主要分三大类。一种是在氢氧化钾存在下以水为溶剂加热丁香酚，丁香酚异构化得到异丁香酚，反应温度通常为160～200℃，反应时间4-15h。这种方法的最大缺陷是得到的异丁香酚中顺式结构比例较高，一般在30％左右，还需要经过其他方法进行分离纯化，降低顺式结构才能得到符合要求的产品。因此其整个生产工艺较为复杂，生产成本高。二是在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异丁香酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备反应液/n丁香酚、催化剂和亚硫酸钠混合得到一种混合物，向混合物反应体系中通入氮气，通氮气30-60min后，开启加热和灯，控制好反应内温，在光照条件下反应一定时间，反应过程中保持体系不间断的有氮气通入，然后冷却至室温，得到的含有异丁香酚的反应液；/n(2)催化剂的回收/n将步骤(1)得到的含有异丁香酚的反应液进行过滤，回收催化剂，得到的滤饼用水按照滤饼与蒸馏水的体积比1:1～1:2进行洗涤，洗涤后的滤饼烘干备用；/n(3)制备最终产物/n步骤(2)得到的滤液进行蒸馏，从而得到最终产物异丁香酚。/n

【技术特征摘要】
1.一种异丁香酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备反应液
丁香酚、催化剂和亚硫酸钠混合得到一种混合物，向混合物反应体系中通入氮气，通氮气30-60min后，开启加热和灯，控制好反应内温，在光照条件下反应一定时间，反应过程中保持体系不间断的有氮气通入，然后冷却至室温，得到的含有异丁香酚的反应液；
(2)催化剂的回收
将步骤(1)得到的含有异丁香酚的反应液进行过滤，回收催化剂，得到的滤饼用水按照滤饼与蒸馏水的体积比1:1～1:2进行洗涤，洗涤后的滤饼烘干备用；
(3)制备最终产物
步骤(2)得到的滤液进行蒸馏，从而得到最终产物异丁香酚。


2.根据权利要求1所述的异丁香酚的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所使用的的催化剂是一种VK-TA18S型的光氧化催化剂。


3.根据权利要求1所述的异丁香酚的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，丁香酚、催化剂和亚硫酸钠按照重量比1:(0～1):(1～5)混合均匀。


4.根据权利要求1所述的异丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐红卫，崔颖，吕士权，李鸿，
申请(专利权)人：永州山香香料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43